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【求助】请大家挑毛病

  • 五月流火
    2007/07/05
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 梯度洗脱 甲醇:0。05mol/l磷酸二氢钾 流速比例0。1:0.9

    purge后,开泵,压力为69,怀疑缓冲盐溶液有气泡,将流速比例调整为全部甲醇 但随后压力骤然升至上限160

    换回初始比例后 压力仍然高

    是否和 流速比例调整为全部甲醇 这一操作有直接关系??

    有不当之处,请大家指正!
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  • Easy-Boy

    第1楼2007/07/05

    大大的不但,在从磷酸盐调到甲醇时,中间要用纯水冲一段时间,以冲洗柱子中残留的盐,否则盐会在纯粹的有机相中析出,并损坏色谱柱。你换水冲冲看。

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  • daige

    第2楼2007/07/05

    你真是的,缓冲盐马上换到纯甲醇,你的色谱柱肯定会堵塞的,你马上换纯水冲洗色谱柱,如果还不行,就把色谱柱反过方向,再低流速冲洗色谱柱,不要连接检测器。

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  • 五月流火

    第5楼2007/07/05

    我不是在冲柱子 每次冲柱子确实是先用水—甲醇冲,然后过渡为纯甲醇

    这次是刚刚开始分析 从缓冲盐到甲醇也就几秒钟,压力就骤然上去了

    因为以前压力一直偏高

    然后我就用水—甲醇冲了一会,再开泵还是高。无奈把流速从1.0降到0.8

    走了几分钟后又回到1.0ml/min 就好了

    但是我一直在想,如果没有从缓冲盐到纯甲醇的过程,是否压力会一直稳定?

    正常0.1甲醇和0.9缓冲盐的压力是90—100,但是现在要开机3小时才能达到,一般都是115甚至更高,这又是什么原因呢?

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  • tianru的爸爸

    第6楼2007/07/05

    运行一段时间后压力恢复正常是正常的,需要3个小时就长了,是有问题了,单从你上面的这些材料还不能看出问题所在。
    如果流动相的成分及比例与以前一样,柱温也是一样,如果不能很快恢复正常压力,倒有可能是过滤地方出问题了。

    zeyu501 发表:我不是在冲柱子 每次冲柱子确实是先用水—甲醇冲,然后过渡为纯甲醇
    这次是刚刚开始分析 从缓冲盐到甲醇也就几秒钟,压力就骤然上去了
    因为以前压力一直偏高
    然后我就用水—甲醇冲了一会,再开泵还是高。无奈把流速从1.0降到0.8
    走了几分钟后又回到1.0ml/min 就好了
    但是我一直在想,如果没有从缓冲盐到纯甲醇的过程,是否压力会一直稳定?
    正常0.1甲醇和0.9缓冲盐的压力是90—100,但是现在要开机3小时才能达到,一般都是115甚至更高,这又是什么原因呢?

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  • luoxiandong

    第7楼2007/07/06

    甲醇水在不同的比例黏度相差很大,压力自然会不稳定,
    黏度啊,,,

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