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【求助】ECD基线下降的问题???

气相色谱(GC)

  • 请问各位大侠:
    我用GC6890与吹扫捕集连用来测水中的挥发性卤代烃时,发现进样前基线在320Hz左右,但当我把5ml的水样打进吹扫捕集吹扫4.2分钟时,基线直线下降至210Hz左右并且开始平稳.但是当吹扫捕集吹扫完,脱附并把样品打进GC仪器1.6分钟后,基线又直线上升至330Hz左右,之后直至样品走完都不会低于这个点.我走了好几个样,每次都是这样的问题,而且每个样走完时的基线都比前一个高十几Hz,这样测出的值与真实值偏差很大.请问有哪位大侠知道这是什么原因吗?


    注:我用的氮气是刚换的,我也有怀疑氮气不够纯,但工程师说若单是氮气不纯那也不至于让基线下降.
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  • happy水中月

    第1楼2007/05/25

    因为是水样,是不是有水进入了。ECD检测器比较灵敏考虑用别的进样方式呢?

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  • szct315

    第2楼2007/05/25

    今天安装工程师过来看说不是ECD本身的问题,可能是吹扫捕集的气路管问题或是吹扫捕集被污染了

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  • gghu

    第3楼2007/05/25

    ECD开机后要有一定的时间稳定,此段时间基线会下降,待稳定后再进样;
    基线会随着升温程序而上升;
    样品在柱中的残留会导致基线上升,建议适当延长postrun的时间。
    纯属个人看法,请高人指点。

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  • miaoqijun

    第4楼2007/05/26

    因为是水样,是不是有水进入了。ECD检测器比较灵敏考虑用别的进样方式呢?

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  • punkstorm

    第5楼2007/05/26

    我也做挥发性卤代烃 用的是HS-ECD,灵敏度完全够了,何必进吹扫捕集,如果样品量很大,你得有多少套GC6890与吹扫捕集连用才够用?

    szct315 发表:请问各位大侠:
    我用GC6890与吹扫捕集连用来测水中的挥发性卤代烃时,发现进样前基线在320Hz左右,但当我把5ml的水样打进吹扫捕集吹扫4.2分钟时,基线直线下降至210Hz左右并且开始平稳.但是当吹扫捕集吹扫完,脱附并把样品打进GC仪器1.6分钟后,基线又直线上升至330Hz左右,之后直至样品走完都不会低于这个点.我走了好几个样,每次都是这样的问题,而且每个样走完时的基线都比前一个高十几Hz,这样测出的值与真实值偏差很大.请问有哪位大侠知道这是什么原因吗?


    注:我用的氮气是刚换的,我也有怀疑氮气不够纯,但工程师说若单是氮气不纯那也不至于让基线下降.

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  • 666hongzhu

    第6楼2007/05/27

    建议适当延长postrun的时间。

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  • szct315

    第7楼2007/05/27

    多谢各位的帮忙!~
    我做的水样附近几家相同的公司也是这样用吹扫捕集的呀,但他们得都没有问题,我这个具体什么问题现在还不清楚,待查。

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  • szct315

    第8楼2007/06/07

    问题已解决,原因是:1.所用的氮气有问题
    2.吹扫捕集的捕集管有点被烤坏了.

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