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第1楼2007/05/24
ICP通常有以下几部分组成:
1.雾化器:分析的液体样品,首先把液体样品进行雾化,在等离子体早期研究常采用气动和超声零化器。液体样品通过一个纤维的毛细管柱被吸人,然后溶液与氩气流汇合,形成一种雾状体(或气溶胶),进入扩散室,在那里的大滴溶液凝聚作为废液排出,细雾一被喷人等离子流。
2.炬管:等离子体流本身是由射频发生器和感应圈组成,用电磁方法产生高频(27.14MHZ,3kw),装载等离子体的部件由被一个水冷的感应圈包围的等离子矩管(石英管组成),由射频发出的功率输送到感应圈,Ar气通过炬管并被感应线圈所产生的磁场离子化。一旦等离子体的自由电子达到足够密度,那么电磁场感应产生的涡流电流,使在围绕等离子流外围的水平环形闭合回路流动,感应线圈相当于一个三匝的初级线圈,等离子体相当一个一匝次级线圈。
等离子炬管是由一个石英三重管,中管外径16毫米与外管内径18毫米为熔接式,内管喷口直径为1.5毫为与中管磨口相接。
在产生离子化作用以后,一个火焰的等离子体在炬管顶部附近形成。样品被吸人离子流。等离子体的温度接近10000K,激发的谱线由一个较大孔径的聚光镜、把光进入分光仪内。
由于进入等离子体中分析元素的轴向分布与径向分布不同,所以选择等离子体观测高度是非常重要的。轴向分布,从工作线圈上方10毫米开始测量,选信噪比最大处。径向分布,以最大信/噪比的轴向距离处,约5毫米半径范围。
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第2楼2007/05/24
辉光光源
辉光放电是根据气体放电的伏安特性曲线形成的A区。即反常辉光放电区。在反常放电区随着电流的增加必然会伴随着电流密度的提高。因此要求更多的阴极发射,因此阴极的电压降开始增加,最后阴极开始电子热发断进入电弧区,这个正的特性曲线区域就称为反常辉光放电区。格里姆辉光放电就是利用反常辉光放电区放电特性。在正常放电区,物质从阴极释放出来是微不足道的,以至只能看到气体的光谱。辉光放电一般在较高的电压300V~300V,电流10mA~300mA,压力为几个托至20托的条件下进行。
阴极溅射现象和溅射率
要使元素发射光谱,首先使被测元素在放电空间形成原子状态或蒸发产生蒸气云。在格里姆放电中采用溅射现象,把元素的原子从阴极中溅射出来,形成原子蒸气状态。
放电时溅射率(试样量)与格里姆的几何结构,放电气体的压力,电学参数和试样的种类有关,设试样在辉光放电中的溅射率q是以每秒钟溅射的微克数Ps/秒表示的,每单位电流强度的溅射率称为简化溅射率Q
Q=μg/s
对于许多元素来说(Cu,Zn,W,Ni,灿,Ta,Mo)的简化溅射率和电压成正比元素谱线的积分电压值与含量C之间的关系。