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【讨论】关于定量环

  • gerrykeyes
    2007/05/29
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 最近做实验出现个奇怪的问题,理论板数接近4000,拖尾1.24-1.26,分离效果也不错,唯一见鬼的是峰高峰面积忽高忽低,起初找到的原因是最大吸收没有找好,结果吸收改了之后还是出现这个现象,于是考虑定量环漏液,可是用其他样品多次进样却没问题。而且每次的溶剂峰都基本一致,难道是定量环会吸附某些样品?大家实验时出现过这种怪事没?
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  • cocola

    第1楼2007/05/29


    其他样品也是定量环进样吗?而且一般进样体积至少为定量环体积的5倍,你进的多少呢?还有你指的其他样品的目标峰和这个样品是一样的吗?如果不一样,你要考虑是不是样品进入泵后析出沉淀。

    gerrykeyes 发表:最近做实验出现个奇怪的问题,理论板数接近4000,拖尾1.24-1.26,分离效果也不错,唯一见鬼的是峰高峰面积忽高忽低,起初找到的原因是最大吸收没有找好,结果吸收改了之后还是出现这个现象,于是考虑定量环漏液,可是用其他样品多次进样却没问题。而且每次的溶剂峰都基本一致,难道是定量环会吸附某些样品?大家实验时出现过这种怪事没?

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  • gerrykeyes

    第2楼2007/05/30

    定量环是20微升的,一般进样0.5毫升,同样的仪器对其他种类的物质能正常检测。今天考虑到样品是酸性的,用盐酸(9->1000)作溶剂配制,结果面积稳定了些,但是之间还是有8%的差别....郁闷中

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  • znwht

    第3楼2007/05/31

    你的体积太小了,每次操作的可能存在的相对误差就有5%这么大,试着增加体积看看

    gerrykeyes 发表:定量环是20微升的,一般进样0.5毫升,同样的仪器对其他种类的物质能正常检测。今天考虑到样品是酸性的,用盐酸(9->1000)作溶剂配制,结果面积稳定了些,但是之间还是有8%的差别....郁闷中

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  • tanggangfeng

    第4楼2007/05/31

    如果你做外标法,建议用大体积进样,一般要求至少3倍定量环体积.
    进样量越小,你的误差就越大.

    gerrykeyes 发表:定量环是20微升的,一般进样0.5毫升,同样的仪器对其他种类的物质能正常检测。今天考虑到样品是酸性的,用盐酸(9->1000)作溶剂配制,结果面积稳定了些,但是之间还是有8%的差别....郁闷中

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  • gerrykeyes

    第5楼2007/06/01

    终于搞清楚是怎么回事了,因为样品是酸性的,配制的时候直接用水配的,PH太高了,现在问题解决了,谢谢大家

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  • 01102086

    第6楼2007/06/02

    用盐酸(9->1000)作溶剂配制???????????????????
    挺狠的,用盐酸做液相色谱?不是很好吧?会不会把管路的钝化氧化层给溶化?

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  • gerrykeyes

    第7楼2007/06/03

    不会把,以前还用过浓盐酸-甲醇(1:100)作溶剂来,进样20微升不会有这么大影响吧。

    01102086 发表:用盐酸(9->1000)作溶剂配制???????????????????
    挺狠的,用盐酸做液相色谱?不是很好吧?会不会把管路的钝化氧化层给溶化?

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  • zhhua601

    第8楼2007/09/04

    最少进量环体积的3倍以上

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