液相色谱法测水中邻苯二甲酸二甲酯（HJ/T72-2001）

应助达人

99%正己烷+1%异丙醇的流动相没有用过。我都是用甲醇与水的流动相，C18柱用了7年了，也非常好，没有出现因用甲醇而柱效果明显现象。反相色谱柱与正相色谱柱我个人认为具体问题具体分析

应助达人

现在好多都不用正相条件走，都是用反相条件。

应助达人

正相的优势可能保留没那么强，反相容易吸附。

想问下你用的比例是多少，检出限出不来

这款仪器貌似是四元低压梯度，我从仪器本身来分析一下，单泵加四元比例阀，比例阀是通过电磁阀的开关来控制流动相比例的，本身从设计理念上流动相的混合比例不是很精准，不论是进口还是国产的，当然国产的能稍微差一点，实事求是。你走正相色谱的话，99比1，这样的混合比例是非常不准确的，电磁阀的开关有延迟，若混合比例为50比50，这样精度就认为是很高的。我认为是这种原因，当你用反相色谱纯甲醇的时候分离效果很好，既然有标准是正相色谱，就说明他它是可行的。如果有条件的话，采用高压二元泵双泵混合，这样精度会很高，谱图应该会出现，因为是通过泵恒流分配流动相的，非常精准。

对于你问题二，正相色谱中你用甲醇做流动相，那是不是说你的色谱柱固定相极性比甲醇极性还大，有这种色谱柱吗？我想不通这一点，一般正相色谱用异丙醇和正己烷之类的，能否解释一下？

用甲醇跑的谱图可以看一下吗

能用反相做，尽量不用正相。因为正相的成本高得多。
正反相之间的转换，不是换根柱子就完事的，管路中的溶剂需要清洗置换，反相使用的泵清洗液，柱塞杆密封圈，进样针清洗液等等都与正相不同。

我们一直用正相系统，99%正己烷?1%异丙醇，效果不好，标线不经过萃取，直接上机线性可达9999，但是样品比较复杂，容易污染，在出峰位置有干扰