【分享】基础化学实验基本操作内容

（2）结晶与重结晶
大多数物质的溶液蒸发到一定浓度下冷却，就会析出溶质的晶体。析出晶体的颗粒大小与结晶条件有关。如果溶液的浓度较高，溶质在水中的溶解度随温度下降而显著减小时，冷却得越快，那么析出的晶体就越细小，否则就得到较大颗粒的结晶。搅拌溶液和静止溶液，可以得到不同的效果，前者有利于细小晶体的生成；后者有利于大晶体的生成。
如溶液容易发生过饱和现象，可以用搅拌、摩擦器壁或投入几粒晶体（晶核）等办法，使其形成结晶中心，过量的溶质便会全部析出。
如果第一次结晶所得物质的纯度不合要求，可进行重结晶。其方法是在加热情况下使纯化的物质溶于一定量的水中，形成饱和溶液，趁热过滤，除去不溶性杂质，然后使滤液冷却，被纯化物质即结晶析出，而杂质则留在母液中，过滤便得到较纯净的物质。若一次重结晶达不到要求，可再次结晶。重结晶是提纯固体物质常用的方法之一，它适用于溶解度随温度有显著变化的化合物，对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。
3. 固-液分离及沉淀洗涤
溶液与沉淀的分离方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。
（1） 倾析法
当沉淀的比重或重结晶的颗粒较大，静止后能很快沉降至容器的底部时，常用倾析法进行分离和洗涤。将沉淀上部的溶液倾入另一容器中而使沉淀与溶液分离。如需洗涤沉淀时，只要向盛沉淀的容器内加入少量洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅拌均匀，待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法倾去溶液。如此反复操作两三次，即能将沉淀洗净。为了把沉淀转移到滤纸上，先用洗涤液将沉淀搅起，将悬浮液立即按上述方法转移到滤纸上，这样大部分沉淀就可从烧杯中移走，然后用洗瓶中的水冲下杯壁和玻璃棒上的沉淀，再行转移。
（2） 过滤法
过滤法是固-液分离较常用的方法之一。溶液和沉淀的混合物通过过滤器（如滤纸）时，沉淀留在滤纸上，溶液则通过过滤器，过滤后所得到的溶液叫滤液。溶液的粘度、温度、过滤时的压力及沉淀物的性质、状态、过滤器孔径大小都会影响过滤速度。热溶液比冷溶液容易过滤。溶液的粘度越大，过滤越慢。减压过滤比常压过滤快。如果沉淀呈胶体状态，不易穿过一般过滤器（滤纸），应先设法将胶体破坏（如用加热法）。总之，要考虑各个方面的因素来选择不同的过滤方法。
常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。
① 常压过滤
先把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形，展开后呈锥形，恰能与60o角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60o，应适当改变滤纸折成的角度使之与漏斗相密合。然后在三层滤纸的那边将外两层撕去一小角，用食指把滤纸按在漏斗内壁上，用少量蒸馏水润湿滤纸，再用玻璃棒轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸边缘应略低于漏斗边缘。过滤时一定要注意以下几点，漏斗要放在漏斗架上，要调整漏斗架的高度，以使漏斗管的末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液，后转移沉淀，转移时应使用搅棒。倾倒溶液时，应使搅棒接触三层滤纸处，漏斗中的液面应略低于滤纸边缘。如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完毕，将上方清液倒入漏斗。如此重复洗涤两三遍，最后把沉淀转移到滤纸上。
② 减压过滤（简称“抽滤”）
减压过滤可缩短过滤时间，并可把沉淀抽得比较干燥，但它不适，用于胶状沉淀和颗粒太细的沉淀的过滤。利用水泵中急速的水流不断将空气带走，从而使吸滤瓶内的压力减小，在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶之间造成一个压力差，提高了过滤的速度。在连接水泵的橡皮管和吸滤瓶之间按装一个安全瓶，用以防止因关闭水阀或水泵后流速的改变引起自来水倒吸，进入吸滤瓶将滤液沾污并冲稀。
七、 称量操作（电子天平）
1. 电子天平的基本构造
2. 电子天平的使用方法
3. 称量方法（示范差减法和直接称量法）
八、 常用玻璃仪器及其基本操作
1. 移液管
（1）移液管的分类
（2）移液管洗涤
（3）移液管使用
2. 酸式滴定管
（1）酸式滴定管的洗涤
（2）酸式滴定管活塞涂凡士林
（3）酸式滴定管的读数、排气泡及滴定操作
2. 碱式滴定管
（1）碱式滴定管的洗涤
（2）碱式滴定管的读数、排气泡及滴定操作
4.容量瓶
（1）检查容量瓶的瓶口是否漏水
（2）容量瓶的洗涤
（3）容量瓶的使用
用固体物质配制溶液；用液体物质配制溶液。
重铬酸钾硫酸洗液
　　通常称为洗洁液或洗液，其成分主要为重铬酸钾与硫酸,是强氧化剂。
　　K2Cr2O7+4H2SO4 K2SO4+Cr2(SO4)3+3[O]+
　　因其有很强的氧化力，一般有机物如血、尿、油脂等类污遗迹可被氧化而除净。事先将溶液稍微加热，则效力更强。新鲜铬酸洗液为棕红色，若使用的次数过多，重铬酸钾就被还原为绿色的铬酸盐，效力减小，此时可加热浓缩或补加重铬酸钾，仍可继续使用。
　　配方：稀洗液 重铬酸钾 10g
粗浓硫酸 200ml
水 100ml
　　　　　浓洗液 重铬酸钾 20g
粗浓硫酸 350ml
水 40ml
　　配法：先取粗制重铬酸钾20g，放于大烧杯内，加普通水100ml使重铬酸钾溶解（必要时可加热溶解）。再将粗制浓硫酸（200ml）缓缓沿边缘加入上述重铬酸钾溶液中即成。加浓硫酸时须用玻璃棒不断搅拌，并注意防止液体外溢。若用瓷桶大量配制，注意瓷桶内面必须没有掉瓷，以免强酸烧坏瓷桶。配时切记，不能把水加于硫酸内（将因硫酸遇水瞬间产生大量的热量使水沸腾，体积膨胀而发生爆溅）。
　　使用时先将玻皿用肥皂水洗刷1～2次,再用清水冲净倒干,然后放入洗液中浸泡约2小时,有时还需加热,提高清洁效率。经洗液浸泡的玻皿，可先用自来水冲洗多次，然后再用蒸馏水冲洗1～2次即可。
　　附有蛋白质类或血液较多的玻皿，切勿用洗液，因易使其凝固，更不可对有如酒精、乙醚的容器用洗液洗涤。
　　洗液对皮肤、衣物等均有腐蚀作用，故应妥善保存。使用时带保护手套。为防止吸收空气中的水分而变质，洗液贮存时应加盖。

你是学生吗?

謝謝你
很棒的基礎概念