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【求助】二氧化氯分析方法 (1)

bftmc

2007/07/14

二氧化氯分析方法

本方法摘自由美国公众健康协会和美国水环境基金会于1998年出版的《水和废水标准测试方法》第20版4500-CLO2CHLORINE DIOXIDE。

1 简介

1.1 二氧化氯使用情况及其重要性

在纸浆和纸张工业领域，二氧化氯（ClO2）广泛地用作漂白剂。在自来水行业中二氧化氯已用于消除由于酚类物质、放线菌和藻类引起的味臭，也用于氧化水中溶解的铁和锰，使其易于去除。二氧化氯还是一种消毒剂，一些实验结果表明，它比氯气和次氯酸盐更好。

ClO2是深黄色、挥发性、带刺激性气味的有毒气体，在特定条件下可以发生爆炸反应。因此，使用时必须在通风条件下小心处理。在实验室有几种方法可以生成ClO2，采用酸化NaClO2，然后经适当的洗涤和吸收ClO2的方法最为可取。注意：NaClO2是一种强氧化剂,请勿与易氧化的物质直接接触,以免发生爆炸。

1.2 二氧化氯测定方法的选择

碘量法（见2）可非常准确的测定溶液将Ⅰ-氧化成Ⅰ2的总能力，但是很难将ClO2、Cl2、ClO2和ClO和区分开来。该方法主要用作标准化校验ClO2溶液的标准，一般不适用于工业化水样中二氧化氯的测定。

电流滴定法（见3和5）在需要区分测定水样中各种含氯成分时效果很好。这种测定方法区分测定各种氯化合物的精度和准确度很高，但需要有专用设备和较强的分析技能。

N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法（见4）的优点是能够区分ClO2和其他形态的氯，且较易操作。虽然这种方法不如电流滴定法准确，但在一般情况下可得到比较满意的结果。

1.3 采样方法与保存

采样后应立即测定ClO2。不要将样品曝露于阳光或强灯光之下，不要在空气中混合样品。事先在实验室校准好，这些方法大多可在采样现场操作，在采样现场立即完成分析，可使ClO2损失最少。

2 碘量法

2.1 概述

2.1.1 原理

在亚氯酸钠(NaClO2)溶液中慢慢加入稀H2SO4可制取纯净的ClO2。反应过程中所产生的氯气Cl2等杂质通过NaClO2清洗剂去除，产生的ClO2由稳定的空气流送入蒸馏水中。

在用醋酸或H2SO4酸化的碘化钾（KI）溶液中，I-能被二氧化氯ClO2氧化成I2析出，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3) 标准溶液滴定，淀粉作为指示剂。

2.1.2 干扰

该方法很少有干扰，但温度和强光影响溶液的稳定性。将ClO2储备液存放在黑暗的冰箱中。在尽可能低的温度下和柔光中，使用或滴定较稀的ClO2 溶液，可使ClO2损失最少。

2.1.3 最低检出浓度

当取用500ml 水样进行滴定时，一滴（0.05ml）0.01N Na2S2O3 相当于20μg ClO2/L（或40μg有效

氯/L）。

2.1 试剂

1）浓醋酸（冰醋酸）

2） KI固体（晶体）

3） 0.1N Na2S2O3 标准液

溶解25g Na2S2O3 ·5H2O 于，1L新煮沸的蒸馏水中，存放两周后，用碘酸氢钾或重铬酸钾标定。需要储存两周以氧化可能存在的-。使用煮沸蒸馏水再加入数滴氯仿，防止细菌繁殖，分解Na2S2O3 。标定0.1N Na2S2O3用以下任一方法：

① 碘酸法溶解3.249g 基准备级无水碘酸氢钾[KH(IO3)2]或在3.567g在103±2оC 烘干1h的 KIO3于蒸馏水中，稀释至1000ml，制得0.1000N溶液，贮于磨口玻璃瓶中。向80ml 蒸馏水中加1ml浓H2SO4，边加边搅拌，然后加10.00ml 0.1000N KH(IO3)2和1g KI，立即用0.1Na2S2O3滴定至淡黄色，然后加入1ml 淀粉指示剂，继续滴定到蓝色褪去。

② 重铬酸钾法溶解4.0904g 基准级无水K2Cr2O7 于蒸馏水中，稀释至 1000ml，得 0.1000N溶液，贮于磨口玻璃瓶中。滴定步骤与碘酸法一样，只是用10.00ml 0.1000N K2Cr2O7 代替碘酸钾溶液，置于暗处混合6 分钟，然后用0.1N Na2S2O3滴定。

4）0.01N 或 0.025N Na2S2O3 标准滴定液

为提高 0.01N 或 0.025N Na2S2O3或的稳定性，按照上述方法，用新煮沸放冷的蒸馏水稀释老化的0.1N Na2S2O3 溶液。每L溶液加入 4g 硼酸钠和 10mg 的碘化汞。为使分析准确，每天根据上述方法，用0.01N 或 0.025N 的碘酸或K2Cr2O7标定。取用足够量的标定标液，使稀释倍数不超过1+4。为了提高工作效率，在有大量样品时，可采用一种橡胶部份不直接同溶液接触的自动（调零）滴定管。0.0100N 或 0.0250N 的标准滴定液分别相当于氯（以Cl2计）354.5μg 和 886μg/1.00ml。

5）淀粉指示剂

称取 5g 淀粉（土豆粉、竹芋粉或可溶性淀粉），加一点冷水后在研钵内研成薄糊状倒入1L 沸腾蒸馏水搅匀，静置一夜，取上清液备用。每L淀粉液加1.25g 水杨酸和 4g 氯化锌，或者 4g 丙酸钠与 2g 叠氮化钠混合物保存。某些商品淀粉也可获得满意效果。

6）0.1N 碘标准液

溶解 40g KI 于 25ml 需氯量为零的蒸馏水中，加入 13g 经重升华的碘，搅拌使其全部溶解，转移至 1L容量瓶中，稀释至标线。标定方法如下：

准确移取 40～50ml 0.1N 亚砷酸溶液于三角烧瓶中，用 0.1N 碘液滴定，用淀粉溶液做指示剂。为获得准确结果，需在终点到达之前确保溶液被 CO2 饱和。可以通过在终点之前通入几分钟 CO2 或加入几滴 HCI 释放CO2 使其饱和。也可以称取经重升华基准级的碘 12.69 直接配制 0.1000N 的碘标液。由于碘在固态和溶液中都极易挥发，因此应如上迅速将碘转入 KI 溶液中。碘标液容器不应较长时间地敞开。

7）0.0282N 碘标准使用液

溶解 25gKI 于少量蒸馏水中，转移至1L 容量瓶，准确移取一定量刚标定好的碘液，使其配成浓度恰为 0.0282N，用不耗氯蒸馏水稀释至1升。为分析准确，每天按 6）中所述方法用 5 到 10ml 亚砷酸或硫代硫酸钠溶液标定使用液。贮存于琥珀色瓶中或置于暗处，避免溶液受阳光直射，避免同橡胶接触。

8）CO2 储备液

准备一个如图 1 中所示的气体发生和吸收装置。将一只 500ml 的洗气烧瓶 (A)，用带通气管的橡皮塞密封，并将其同压缩空气源相连接。让空气泡通过烧瓶内 300ml 的蒸馏水层后，再由玻璃管进入 1 升的气体发生瓶 (B)。玻璃末端要插到离瓶底 5mm 以内。产生的气体通过玻璃管进入洗瓶 (C)，瓶中装有饱和的 NaCIO2 溶液或填满 NaCIO2 固体片，最后进入一只 2 升的硼硅玻璃集气瓶 (D)，气体在这里用 1500ml 蒸馏水吸收。D上有一只排气孔排除多余散逸的气体。用于气体发生的瓶须为硼硅玻璃制成，而且瓶口较大，以保证能塞入插有三根玻璃管的橡皮塞；一根插至瓶底以导入空气；第二根刚好到液面下,平缓地导入H2SO4。第三根靠近顶部以导出产生的气体及空气。第二根管上接一只带刻度的圆柱形分液漏斗 (E)，其中装满 H2SO4。液将整套系统放入带有防护装置的通风橱中。在蒸馏水中溶解，将溶液倒入倒入 B 瓶中。小心地在18ml 蒸馏水加入 2ml 浓 H2SO4 然后混合，转移至分液漏斗。将烧瓶接上发生瓶，发生瓶接上洗气瓶，最后再接入吸收瓶。开启一稳定气流通过系统，检查各瓶中气泡产生速率是否一致。

从分液漏斗每隔 5min 向发生瓶内加入 5ml H2SO4，连续通入空气，直到最后一次加入 H2SO4 后 30min。将黄色的储备液装入有玻璃塞的棕黑色瓶内，放入暗的冰箱中储存，用该法准备的 CIO2 浓度在 250～600mg/1之间，大约相当于 500～1200mg/1的自由氯。

9）CIO2标准溶液

该溶液用于制定 CIO2 标准，将所需体积的 CIO2 储备液用耗氯量为零的蒸馏水（耗氯量为零的蒸馏水制备方法：蒸馏水中可能含有氨，也可能有还原剂。从封闭容器中用虹吸方法取用高质量蒸馏水或去离子水制备，加入足量的氯，使其有 5mg/L 自由余氯。静置 2 天后仍保持 2mg/L 以上自由余氯。几小时不行,弃去不用,选取更好的水制取。然后用阳光或紫外线照射的方法去除剩余氯。几小时后取样，加入 KI 或用比色法检验是否还有余氯，如果其中还存在余氯则不能使用）。稀释至需要的浓度。按下面 3 步骤用 0.01N 或0.02N Na2S2O3 标液标定含有 KI 和淀粉的该溶液。满瓶或近似满瓶的 CIO2 或 CI2 溶液比非满瓶时保持其滴定度的时间更久。所以必须在取溶液开始时、一半时和结束前均标定 CIO2 标准溶液。在棕（黑）色瓶中取样之前应激烈振荡，使之完全混合。这种储备液需经常制取。

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百年树人

第1楼2008/04/03

感谢LZ的好资料

0

tudoubaicai

第2楼2008/08/29

有没有其他的分析方法？目前正做个关于二氧化氯的方案，浓度较高在10g/L 左右

0

jsxplym

第3楼2008/09/17

HGT 2777-1996稳定性二氧化氯溶液

0

cqpl1205

第4楼2023/02/06

图1的装置图片楼主有吗？

0

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