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【求助】这个样子可以用减压蒸馏吗?

前处理综合讨论

  • 我用的是气相色谱
    样品是这样一种溶液,含有二甲亚砜(微量),丁二酸二甲酯,磷酸氢钠,L-半胱氨酸盐酸盐,EDTA,氨基酸等有机小分子物质。
    我想先用减压蒸馏的方法把二甲亚砜和丁二酸二甲酯蒸馏出来,然后再用脱水过滤的方法把水除掉,用的干燥剂是无水硫酸镁,用甲醇冲洗3遍。
    请问这样的预处理方法可行吗,样品的损失会不会很大?
    达人又有什么好的方法推荐?
    由于本人不是学化学的,所以还望高人指点!
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  • flemingpeng

    第5楼2007/08/30

    用BUCHI 的旋转蒸发仪配V855 真空控制器,+真空泵就可以了,其V855专门用来对付难分离分离的物质用的,可以自动感应蒸馏速度,自动调节真空度。
    http://www.szyqp.com

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  • zengyiwen

    第6楼2007/08/30

    我觉得你应该把全部的物质的物化性质先了解一下(主要是沸点),然后再考虑你的方案
    我感觉比较悬,先出来的两种物质沸点都在190左右,那你的其他物质肯定会被水带出来不少哦(至于多少,你自己做一个回收率实验吧)
    还有我们以前在处理一般的有机小分子物质时,用的脱水剂一般喜欢用无水硫酸钠,不过不知道钠盐对你的实验有没有影响

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  • nwno2

    第7楼2007/08/30

    时不时要测氨基酸的含量,那用色谱分离多好。

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  • luoxiandong

    第8楼2007/08/30

    可尝试下液液萃取,二氯甲烷-水分离(控温50度,pH4.0),净化用正己烷.
    你想验证方法就做回收率测试啊,
    如果用蒸馏法,我觉得你加入回收控制标准物质(与分析物相近的物质)比较好些。

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