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【求助】请问如何配制苯系物的混合标液?

气体检测

  • 公司刚买了PE 的全套ATD-GC-MS,要做室内空气的苯系物的测定,没有买苯系物的混合标液,只是买了苯,甲苯,二甲苯等的色谱纯试剂,请问如何将这些配制成混合标液呢?

    我看了色谱纯的甲苯的参数,纯度>=99.8%,我用GC-MS做了一下,纯度不错,没发现其他苯系物的杂峰.请问是不是就把这个试剂看成是纯的甲苯,用他来直接配制混标?如果是的话,是不是用微量取样器量取一定体积,然后乘以甲苯密度,得到甲苯的质量,再除以体积得到浓度(xx ug/mL)呢?

    另外大家用什么来稀释苯系物呢?是用二硫化碳吗?配的混合标液中各组分的浓度是多大?

    最后做标准曲线的时候,是不是直接用微量进样器量取一定体积后直接注入采样管呢(sample tube)?然后再用氮气吹一会采样管?我的是ATD进样(冷阱捕集后再二级脱附).

    老板催的紧,下了死命令,要下周一前出报告,不然可能就要被炒了,好担心啊,请大家帮帮忙吧`~~~~
    谢谢谢谢~~~~~~~~
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  • 核桃

    第1楼2007/06/20

    分别吸取苯、甲苯、乙苯、二甲苯各10.0ml于装有90ml纯化过的二硫化碳的100ml容量瓶中,用二硫化碳稀释至标线,再取上述标液10.0ml于装有80ml纯化过的二硫化碳的100ml容量瓶中,并稀释至标线。此贮备液每毫升含苯8.8ug,乙苯8.7ug,甲苯8.7ug,对二甲苯8.6ug,间二甲苯8.7ug,邻二甲苯8.8ug。其计算式如下: 苯(ug/ml)= 10/105×10/100×0.88×106=8.8 其中0.88为苯的密度(g/ml) 此贮备液在4℃ 可保存一个月。
    你看这样配制对不对?

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  • hfyd-500

    第2楼2007/06/20

    写的不太对吧,“分别吸取苯、甲苯、乙苯、二甲苯各10.0ml于装有90ml纯化过的二硫化碳的100ml容量瓶中,用二硫化碳稀释至标线”是分别用四个容量瓶还是用一个容量瓶?如果是一个容量瓶怎么装的下啊?

    pjs123 发表:分别吸取苯、甲苯、乙苯、二甲苯各10.0ml于装有90ml纯化过的二硫化碳的100ml容量瓶中,用二硫化碳稀释至标线,再取上述标液10.0ml于装有80ml纯化过的二硫化碳的100ml容量瓶中,并稀释至标线。此贮备液每毫升含苯8.8ug,乙苯8.7ug,甲苯8.7ug,对二甲苯8.6ug,间二甲苯8.7ug,邻二甲苯8.8ug。其计算式如下: 苯(ug/ml)= 10/105×10/100×0.88×106=8.8 其中0.88为苯的密度(g/ml) 此贮备液在4℃ 可保存一个月。
    你看这样配制对不对?

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  • 风风

    第3楼2007/06/20

    是啊,这样做感觉是有问题啊,都超出容量瓶刻度了.另外你的105和106是怎么来的?

    hfyd-500 发表:写的不太对吧,“分别吸取苯、甲苯、乙苯、二甲苯各10.0ml于装有90ml纯化过的二硫化碳的100ml容量瓶中,用二硫化碳稀释至标线”是分别用四个容量瓶还是用一个容量瓶?如果是一个容量瓶怎么装的下啊?

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  • qd_yuan

    第5楼2007/06/21

    我觉得应该用称量法来配标准溶液.
    就是在容量瓶中加入适量溶剂(二硫化碳),放到天平上,去处皮重.再往容量瓶中加入适量的苯(用滴瓶\移液管\微量注射器均可,只要看你配的浓度需要加的纯物质的质量啦.)此时的读数就是加入苯的质量(估计乘上纯度,如99.95%可能就更准),再将容量瓶定容摇匀.
    则标准溶液的浓度就为苯的质量除以容量瓶的体积.
    可以在容量瓶中依次加入苯\甲苯\二甲苯,记录各自的质量,这样定容后就得到混合标液.

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  • 大黄

    第6楼2007/06/22

    做这种曲线的时候有两种方法,一种就是象你所说的用微量进样器注射并用氮吹,另外就是标准物质做到气袋内,在通过泵和采样一样的,做成吸附管。

    kevinchan 发表:最后做标准曲线的时候,是不是直接用微量进样器量取一定体积后直接注入采样管呢(sample tube)?然后再用氮气吹一会采样管?我的是ATD进样(冷阱捕集后再二级脱附).

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  • 美食城

    第7楼2007/06/26

    可以购买现成的标液使用,很方便,就是贵一些。

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  • 冰火女孩

    第8楼2007/07/20

    先在瓶中加入一半二硫化碳,然后逐个加入苯系物,并称重,最后再定容到刻度。

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  • 7号

    第9楼2007/07/20

    好想知道答案,就是没个标准的啊!!!

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  • guoqifen

    第10楼2007/07/23

    你如果用热解吸的方法就用100ml注射器,抽满干净的空气后,将注射口用带玻璃珠的硅胶管封上。然后根据你要做的标准曲线范围和苯系物的密度,计算所需的各苯系物的体积,计算后微升体积取整后,再反算苯系物的浓度。
    如果用二硫化碳解吸法做,那就用二硫化碳做溶剂,根据采样体积和空气中的浓度确定标准曲线的浓度范围。配制时也是用微量注射器根据苯系物的浓度来计算,不用带活性碳管做标准曲线,可以一批活性碳管作一次解吸效率,一般苯系物的解析效率都可以达到96%以上,然后每次分析后的结果再除以解析效率就可以了。

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