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【求助】柱前衍生做黄曲霉毒素遇到的问题,那个峰是AFB1的峰?

  • 黄金战士
    2007/06/20
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 最近用三氟乙酸柱前衍生做AFB1时,进四种物质的混标出了六个峰,进单标时出现了两个峰,而且无论用那个峰线性都可以.确定不了AFB1具体的保留时间.(流动相是45%的甲醇水,0.8ml/min,柱温40).下面分别是混标和单标及样品的图谱.
    请高手指点迷津!
    标样及样品图谱
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  • Easy-Boy

    第1楼2007/06/21

    使用光谱图进行辅助定性

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  • 黄金战士

    第2楼2007/06/21

    我用的是FLD检测器,不知道怎么定性啊

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  • 黄金战士

    第3楼2007/06/28

    有做过的能否告诉混标出峰顺序,非常感谢!

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  • 黄金战士

    第4楼2007/07/13

    查过资料后才知道是5.5分钟那个,其他杂质峰可能是三氟乙酸纯度不够造成的。

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  • jl_hao2011

    第5楼2014/09/25

    我最近也遇到类似的情况,经三氟乙酸衍生后 黄曲霉出峰顺序为 G1,B1,G2,B2, 但是有时会出六个峰;柱后衍生出峰顺序为G2,G1,B2,B1经分析 我怀疑多余的两个峰是 G1,B1未衍生状态,经柱分离后 进检测器时,不知什么原因又被衍生了,而被检测到,因为,我做了5个平行,其中4个比较接近,而另一个面积偏小,将多出的两个峰分别加和到G1,B1后 面积正好一致,而且多余的两个峰的位置正好符合不衍生时 G2,G1,B2,B1的顺序(G2 B2不需要衍生即可检测),说的有点乱 不到明白我的意思没

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  • 夏天的雪

    第6楼2014/09/25

    应助达人

    G1,B1不衍生也会出现峰,但是峰面积会很小。可以直接用高浓度的G1和B1进样,判断多余的两个峰是否是G1和B1

    jl_hao2011(jl_hao2011) 发表:我最近也遇到类似的情况,经三氟乙酸衍生后 黄曲霉出峰顺序为 G1,B1,G2,B2, 但是有时会出六个峰;柱后衍生出峰顺序为G2,G1,B2,B1经分析 我怀疑多余的两个峰是 G1,B1未衍生状态,经柱分离后 进检测器时,不知什么原因又被衍生了,而被检测到,因为,我做了5个平行,其中4个比较接近,而另一个面积偏小,将多出的两个峰分别加和到G1,B1后 面积正好一致,而且多余的两个峰的位置正好符合不衍生时 G2,G1,B2,B1的顺序(G2 B2不需要衍生即可检测),说的有点乱 不到明白我的意思没

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  • wslmpol

    第7楼2014/09/25

    还是用柱后光化学衍生简单明了,只有四个峰

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  • jl_hao2011

    第8楼2014/09/30

    您说的对,我已经确定了 三氟乙酸衍生后 出峰时间,问题是多出的两个峰,面积和G1,BI对应相加 正好符合要求,所以猜测是B1 G1另外的衍生形态

    夏天的雪(bingwang228) 发表:G1,B1不衍生也会出现峰,但是峰面积会很小。可以直接用高浓度的G1和B1进样,判断多余的两个峰是否是G1和B1

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  • hujiangtao

    第9楼2014/09/30

    应助达人

    进单标确定了

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