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【求助】各位大侠,帮我看一下这个DSC曲线。

  • zhonghua609
    2007/06/20
  • 私聊

热分析仪

  • 已经知道样品(有机物)熔化吸热峰在171度左右!而在27度左右的吸热峰是否能认为是样品的水分蒸发而吸收热量呢?

    还有如果用DSC曲线计算样品的等压热容Cp(20-80度),那么这个DSC曲线是因为含有水分,是否还能用来计算等压热容呢?如果不能,那么我该怎么办呢?
    我有一个想法,在DSC曲线升温过程中,如果发现在27度左右有水分蒸发吸收热量出现峰,那么是不是可以冷却下来,重新在升温呢?
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  • zhonghua609

    第1楼2007/06/20

    第一次发帖,没有经验!原谅啊!

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  • thomas12

    第2楼2007/06/20

    首先第一个问题的解决方法:现在50度或者八十度恒温一个小时,之后在从室温升温看27度的峰是否还有,如果有说明不是水的吸热峰,如果没有说明之前的27度的峰是水的峰。

    第二个问题解决方法:
    1、向你说的先加热再冷却下来再测热容,但这种方法有可能改变材料的性质
    2、使用调试DSC,可以准确测定热容
    3、使用TOPEM DSC, 可以准确测定热容

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  • 精灵鼠老弟

    第3楼2007/06/21

    第一个问题的解决方法:我认为应该作一下热重 ,看看27度是否有失重,来确定是不是水或其他溶剂。

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  • zybfly2006

    第4楼2007/06/22

    不可能是水吧,这么厉害的峰!!一般dsc测的时候为了减少各种热历史的影响都会取第二次升温曲线,你再看看吧只有。

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  • huan0714

    第5楼2007/06/24

    我觉得楼主可能漏掉了一种可能的情况说明,就是你的测试程序。如果你是在室温(假设在27附近)开始做,开始有个恒温的程序,再进行升温。那么,27度出现的那个变化可能就不是水或其它的峰,而是热曲线的“钩”,这种现象的出现是由于参比端和测试短相比多了样品而比热不一样,所以要有一个吸热的过程直到两端温度相同才会基线平稳。

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  • zhonghua609

    第6楼2007/06/24

    我想补充说明的是样品经过GC(气相色谱)分析的,纯度99.9%吧,溶剂峰应该不会太大的。所以就怀疑是否是样品容易吸水,但是只是自己的怀疑而已。
    其实,我对热分析是不了解的,只是做论文需要用到,自己看看相关的资料而已乱分析而已。

    还有准备做一个TG的曲线,结果还没有拿到,明天传上来,到时候各位大侠在帮分析分析。

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  • zhonghua609

    第7楼2007/06/24

    二次升温是不是先升温到一定程度(样品变性之前),然后冷却,再重新升温!

    zybfly2006 发表:不可能是水吧,这么厉害的峰!!一般dsc测的时候为了减少各种热历史的影响都会取第二次升温曲线,你再看看吧只有。

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  • huan0714

    第8楼2007/06/25

    楼主可以把你的测试程序列出来,说不定就可以看出问题所在了。请看我在前面的回复。那个峰可能不是某物质产生的。

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  • dyrcxq

    第9楼2007/06/26

    我觉得你说得很有道理!

    huan0714 发表:楼主可以把你的测试程序列出来,说不定就可以看出问题所在了。请看我在前面的回复。那个峰可能不是某物质产生的。

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  • zhonghua609

    第10楼2007/06/27

    各位大侠,我已经将样品的TG-DTG-DTA曲线作了出来,请你们再帮帮我结合样品DSC曲线分析,然后指点一下小弟吧。

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