第1楼2004/12/23
检测器
氢焰离子化检测器(hydrogen flame ionization detector,FID)
为质量型检测器,峰面积(A)取决于单位时间进入检测器中组分的质量,峰高(H)与载气流速成正比,当用H定量时,需保持载气流速恒定。
载气N2与燃气H2的比例为1:1~1:1.5,
H2与助燃气空气的比例为1:5~1:10,
若用硅油为固定相时,应在较低温度下使用,以免硅油流失,污染检测器。
特点——适于有机物检测,应用范围广,线性宽,响应快。
气化室温度
–取决于样品的挥发性、沸点、稳定性及进样量等因素。一般采用样品的沸点或高于沸点,以保证迅速气化完全。但不超过沸点50℃以上,以免样品分解。对于一般色谱分析,气化温度比柱温高10~50 ℃即可。
检测室温度
–检测室温度要求高于柱温,以免色谱柱流出物在检测器中冷凝而污染检测器。通常可高于柱温30 ℃左右或等于气化室,不低于100 ℃ 。
氮-磷检测器(nitrogen phosphorus detector,NPD)
也称碱金属火焰离子化检测器、碱金属热离子化检测器。
原理:有机物部分热解,含N药物形成一种中间产物——氰基CN,其从检测器的碱盐上获得一个电子,形成CN-,移向检测器的收集极并放出电子,产生信号(若为含P化合物,则生成PO,PO2中间产物,原理同CN。)
特点:为含N、P药物的专属检测器,选择性高,与FID相比,灵敏度分别高50、500倍,线性宽。
注意——NPD上用的铷玻珠为硅酸盐,其寿命与使用情况有很大关系。使用中应注意:lH2流速:应控制在3~4ml/min,流速过大,噪音增加,同时影响检测器寿命。
l溶剂影响:避免用CHCl3作样品溶剂,因氯仿能快速降解检测器中碱盐,使检测器损坏。l不宜与含卤素、磷、氮的固定液(OV-210,XE-60)配合使用。
电子捕获检测器(electron capture detector, ECD) 是电负性有机化合物的专属检测器,对含X、S、O、NO2、=C=O 、CN 、 共轭双键、有机金属等化合物有很高的检测灵敏度。但对烷烃、烯烃、炔烃响应值低,线性范围也较窄,重现性差。 注意:
l高纯N2 (﹥ 99.99% )为载气l检测器出口须连接几米长金属或塑料管后再与大气相通,以防止氧气反扩散进入检测器而污染检测器。
l使用低于饱和基流所对应的极化电压,以获得高的检测灵敏度。