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【原创】气相CO色谱出峰异常请大家帮分析分析

气相色谱(GC)

  • 附件图中红线左则是比较正常的一次标准气样气出峰图,红线右则是一次标准气样出峰异常的图.异常出峰的是C0,即一氧化碳组分.两次试验都是在一个条件下,相继试验得出.因仪器出现异常出峰的机率比较大,10次有7-8次异常出峰,而且仅是CO组分.
    使用仪器是4890,氮气为载气,H2及空气为助燃气.
    其中4890仪器C0,CO2是经转换炉转换为甲烷后才分离出的.H2组分经热导检测器测出H2组分的.
    做的是电力变压器绝缘油气色谱.
    请各位高手解答,谢谢.


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  • mydhmh

    第1楼2007/07/02

    附件图没有经版主核实,没有显示.可以将下面链接复制到地址栏查看
    http://look.gxnews.com.cn/middleshow.php?tid=28596&pid=585455

    对了补充一下,色谱仪用的是FID检测器!

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  • mydhmh

    第5楼2007/07/12

    经过分析发现转换炉将CO CO2转换为CH4的反应式为
    CO+3H2 = CH4+H2O
    CO2+4H2 = CH4+2H2O
    推断与H2有密切关系
    试将将氢气发生器更换一台后,CO CO2出峰恢复正常.

    但后来出现了基线有干扰,出现小的负峰,推断为氮气发生仪有问题.于是更换为采用标称纯度为四个9的钢瓶氮气作载气,又出现了CO出峰低的问题波形与一楼中相似,仅是出峰高些,但CO2仍保持较高的出峰,但比更换氢气发生器后低些.
    请问:氮气中什么成分影响到到CO的出峰.

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  • CE@椰子鱼

    第6楼2007/07/17

    估计是氮气作为载气,其中残氧的影响吧。楼主的样品实际含量都不大吧。还有就是氢气和氮气的热导系数的差异。实际上你可以考虑用高纯氦气做载气分析看看。

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  • wks163

    第7楼2007/07/19

    我根据图判断 感觉CO出峰太快了,所以转化率低, 所以CO出峰比正常的小.可以降低载气流速,提高转化炉温度和氢气流量来提高CO的转化率 达到每次转化率接近,这样重复性才会好.

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  • mydhmh

    第8楼2007/07/19

    感谢楼上两位的指点,我们的样气中的CO含量为480UL/L,而CH4含量是90,CO2是2970.我们用了高纯度钢瓶气作载气CO出峰小,用氮气发生器作载气CO出峰较大些,但会出些小的杂峰,有时后出现负峰.说明氮气发生器产的氮气有问题了,但用高纯度钢瓶气作载气CO出峰又小,又无法检验两种氮气差别在哪里.
    另楼上的DX说载气流量大大,我们也调整了流量,也没有变化.

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  • mydhmh

    第9楼2007/07/29

    没人能帮帮解答?自已顶

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  • rocky_zhong

    第10楼2007/07/30

    使用烧碱石棉过滤管进行载气过滤

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  • mydhmh

    第11楼2007/08/10

    请问楼上DX烧碱石棉过滤管哪有售?
    现在我们正在特新的钢瓶氮气回来,以换的方法试验.

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  • 38151043

    第12楼2007/08/22

    镍转化炉脱活一下

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