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【资料】二氧化氯分析方法 (2)
bftmc
2007/07/14
私聊
分析化学
2.3 分析操作步骤
2.3.1 水样体积
所取水样体积应使 0.01N Na2S2O3 消耗量不超过 20ml,用淀粉做指示剂时,也不得少于0.2ml。有效氯浓度在 1~10mg/L之间,取 500ml 水样,高于 10ml/L,适当降低水样体积。当用电流法滴定时,则用相对较少的水样和滴定剂用量。
2.3.2 滴定准备
在开始滴定之前,让 CIO2 在避光条件下,酸性环境中与 KI 反应 5 分钟。在一只烧瓶或白瓷勺器中,加入 5ml 或适量醋酸,以能使水样 PH 降至 3.0~4.0 之间为准。加约 1g KI 在一只平勺上,均倒入水样后用搅棒混合。
2.3.3 滴定
滴定时避免阳光照射。用滴定管滴加 0.025N 或 0.01N Na2S2O3溶液,直到黄色快要褪去时,加 1ml 淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好褪去为止。
如果用 0.025N Na2S2O3 做滴定剂,滴定 1L 水样,1 滴大致相当于 50μ g/L,由不可能更准确地观察到终点。
2.3.4 空白滴定
要得到准确的结果,还必须确定空白情况下所含氧化剂或还原剂杂质含量,空白值还可以抵消被淀粉包裹的碘损失。
取同水样体积的蒸馏水,按测定水样步骤,加 5ml 醋酸、1gKI 和 1ml 淀粉溶液。如果溶液显兰色,用 0.01N 或 0.025N Na2S2O3 滴至蓝色刚好褪去,记录结果 B 。是负值;如果没有蓝色出现,用0.028N I2 液滴定至出现蓝色,然后用 0.01N 或 0.025N Na2S2O3 反滴定,记录两种滴定剂用量差值,记为 B 是正值。
在计算余氯浓度之前,将水样滴定值减去空白滴定值 1) 或者加上净的当量值 2)。
2.4 计算
可用 ClO2 或自由氯含量两种形式表示 ClO2 溶液浓度,自由氯定义为 ClO2 的总氧化能力,通过滴定 ClO2 在酸性环境中氧化释放的 I2 来确定。计算结果以 Cl2 表示。
标定 ClO2 溶液:
ClO2 (mg/ml) = (A±B)· N×13.49 /ml 水样
确定 ClO2 使用液浓度:
ClO2 mg/ml (以 Cl2 计) = (A±B)· N×35.45 /ml 水样
其中:A -滴定样品消耗的 Na2S2O3 毫升数
B -滴定空白的毫升数 (正或负见上述)
N -Na2S2O3 的当浓度
3 电流滴定法 I
3.1 概述
3.1.1 原理
电流滴定法测定 ClO2 是电流滴定法测 Cl2的延伸。通过使用氧化苯胂进行四步测定,自由氯(包括次氯酸根和次氯酸),氯胺、亚氯酸根和二氧化氯就可分别确定。滴定第一步,加入 NaOH 使溶液的 PH 值达到 12,在这种情况下,使 ClO2 转化为 ClO2 -和 ClO3-,然后将溶液中和至 PH7,滴定自由氯胺;第二步,向溶液中加入KI,在和第一步相同的条件下,调 PH 至 7,滴定自由氯和氯胺;第三步滴定包括加入 KI 和调 PH 到 7 ,然后滴定其中的自由氯,一氯胺和 1/5 的有效 ClO2;在第四步滴定中,加入足够的 H2SO4 至 pH2,使全部的 ClO2,ClO2-和总自由氯,将 KI氧化成等量 I2 的,然后滴定。
3.1.2 干扰
自由氯、三氯化氮(NCI3)和二氧化氯会互相干扰。当存在 NCI3 时,它所含有效氯部分可滴定为自由氯,部分滴定为氯胺,在两方面均产生至少 0.1% 的正误差。某些有机氯胺还可分步滴定,如一氯胺可部分滴定为自由氯,而二氯胺可干扰一氯胺,在温度较高或滴定时间较长时尤为严重。其他种类的卤素单质也会形成干扰。化合氯与 I- 反应也生成 I2。当滴定化合氯后再滴定自由氯,需要加入 KI,如果在两次滴定之间没用蒸馏水彻底清洗,就可能干扰结果。
从铜管中取水样或者水源为水库,且用 CuSO4 进行过处理的情况下,应注意 Cu2+的干扰,因为金属铜可能在电极上析出,银离子也可使电极中毒。在一些高色度水样或含表面活性剂的水样中也有干扰。温度低使滴定时间延长,但精确性不受影响,PH 高于7.5 时反应速率下降,可使用 PH7.0 或更低的缓冲液来控制 PH值。某些物质,如锰、亚硝酸、铁并不造成干扰。剧烈地搅拌则会造成余氯的拨挥发损失。当氯浓度较高而需要稀释时,确保稀释水中没有余氯和氨,同时需氯量也为零。
3.2 仪器和设备
3.2.1 终点检测仪
由一个滴定容器,一只毫安表及必须的电路配件组成。滴定容器中有一只贵重金属电极(有充足的电极表面),有一盐桥(不需电解质扩散就能导通电路)。一只浸于饱和 NaCl 溶液中的 Ag-AgCl 参比电极通过盐桥与电路相连。有多种品牌的产品可供选择。
为保持铂电极表面清洁,防止沉积物及杂质。不需要用化学洗液清洗,偶尔用适当磨料进行机械擦洗就可以了。要保持盐桥牌良好状态,不要让它堵塞。也不要使电解液流过盐桥。要保持浸泡参比电极的溶液不受污染,随时加入未溶的 NaCl 固体,保持其组成稳定。另外还可能需要一只带有两个金属电极的电池。
3.2.2 搅拌器
用于搅动贵金属电极表面的液体,使其具有较高的灵敏性。将搅拌器和电极浸入 1-2mg/l 自由氯溶液数分钟,去除可能的耗氧物质,使其彻底清洁。溶液中加入 KI 后再将电极与搅拌器浸泡 5min,然后再用不耗氯蒸馏水或待测水样清洗,搅拌器和电极就可以使用了,使用前要彻底清除容器中的 I-。
3.2.3 滴定管
市售的滴定通常都配有适宜的滴定管(lml),也可以使用手动滴定管。
3.2.4 玻璃器具
所有玻璃器具须用至少含有 10mg/l 余氯的水浸泡 3h 以上,然后用耗氯量为零的蒸馏水冲洗后才能使用。
3.3 试剂
1)氧化苯胂滴定剂(0.00564N)
溶解约 0.8 g 氧化苯胂粉未于 150ml 0.3 NaOH 溶液中,混匀并静置沉淀,然后慢慢倾倒 110ml 上清液到 800ml 蒸馏水中混匀,用 6N HCI 调节 PH 到 6~7 并稀释至于 950ml(注意:该药品剧毒,且为可疑致癌物)。标定方法如下:
准确移取 5~10ml 新标定的 0.0282N I2 液于滴定瓶中,加入 lml KI 溶液,用氧化苯胂溶液滴定,电流法或淀粉指示剂指示终点。然后将其浓度调整至 0.00564N 再用标准碘液复核一遍,1.00ml 该溶液=200μg 有效氯。注意:有毒,小心避免吸入。
2)PH7 磷酸盐缓冲液
溶解 25.4g 无水 KH2PO4 和 34.1g 无水 Na2HPO4 于 800ml 蒸馏水中,加入含 1% 氯的 NaClO 溶液 2ml ,搅匀。避光放置 2 天,确认其中仍有余氯存在,然后用阳光照射去除余氯。如果必要,最后可用紫外灯照射脱氯。用加入 KI 的方法和比色法(邻甲联苯胺)确定无余氯后,用蒸馏水稀释至 1 升,如果有沉淀物则过滤去除。
3)KI 溶液
用煮沸放冷的蒸馏水将 50g KI 稀释至 1L, 用磨口棕色玻璃瓶盛放,避光贮存,最好置于冰箱中。如果出现黄色则抛弃不用。
4) pH4 醋酸缓冲液
溶解 146g 无水 NaC2H3O2 或 243g NaC2H3O2 ·3H2O 于 400ml 蒸馏水中,加 480g 浓醋酸,用不耗氯蒸馏水稀释至于 1L。
5)NaOH 6N
6)H2SO4,6N(3M),1 + 5
3.4 操作步骤
尽可能在相同的 PH 、时间和反应温度下进行操作,以降低误差。
3.4.1 滴定总自由氯(次氯酸根和次氯酸)
向水样中加入足够量的 6N NaOH,使 pH 升到12。10min 后,加 6N H2SO4 调至7。用标准氧化苯胂滴定剂滴至终点。终点判断方法为:用电流滴定仪滴定,观察毫安表电流值变化,同时缓慢地加入滴定剂,直到指针停止移动。当指针移动缓慢时,意味着终点即将到达,在滴定管上读一个数据。在最终的读数上减去过量的,加入此后直至指针不发生移动的消耗量,就可得到滴定值。另外,也可采用带有连续检测电流的系统,自动确定滴至终点。结果记录为A。
3.4.2 滴定总自由氯和氯胺
加适量 6N NaOH 于水样,使 PH 升到 12。10min 后,加 6N H2SO4 调 PH 至 7。再加 1mlKI 溶液。用标准氧化苯胂滴定剂滴至电流终点,结果记录为 B。
3.4.3 滴定总自由氯、氯胺和 5/1 的 ClO2
用 pH7 磷酸盐缓冲液调节水样 pH 为 7。加 1ml KI 溶液,用标准氧化苯胂滴定剂滴至电流终点,结果记录为 C。
3.4.4 滴定总自由氯、氯胺、ClO2 和 ClO2
向水样中加 1ml KI,再加足量的 6N H2SO4 使 PH 降至 2。10min 后。加足量的 6N NaOH 调到 PH 到 7。用标准氧化苯胂滴定剂滴至电流终点。记录结果为 D。
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私聊
百年树人
第1楼
2008/04/03
感谢LZ的好资料
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