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【求助】20ul满量进样出现奇怪峰~~

液相色谱(LC)

  • 新手~~
    某样品20ul满量进样标准品和样品出现的是左侧肩峰,而改进10UL就好了,峰型很漂亮,想了几天也没想通怎么回事,请求达人帮帮忙想想~~!·##¥—
    色谱柱:AGILENT SB—C18 250CM
    流速:1.0ML/MIN
    注:仅两类物质有此现象,而进其他物质没有此种情况!!
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  • nan147369

    第2楼2007/07/17

    浓度太大了吧。

    mz5200922 发表: 新手~~
    某样品20ul满量进样标准品和样品出现的是左侧肩峰,而改进10UL就好了,峰型很漂亮,想了几天也没想通怎么回事,请求达人帮帮忙想想~~!·##¥—
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  • nan147369

    第3楼2007/07/17

    你稀释一下再进20ul看看了

    mz5200922 发表: 新手~~
    某样品20ul满量进样标准品和样品出现的是左侧肩峰,而改进10UL就好了,峰型很漂亮,想了几天也没想通怎么回事,请求达人帮帮忙想想~~!·##¥—
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  • lzk_1973

    第4楼2007/07/17

    用流动相稀释一下标准和样品,再进样.该物质有异构体吗?
    柱子是不是过载了.

    mz5200922 发表: 新手~~
    某样品20ul满量进样标准品和样品出现的是左侧肩峰,而改进10UL就好了,峰型很漂亮,想了几天也没想通怎么回事,请求达人帮帮忙想想~~!·##¥—
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  • fanlp98

    第5楼2007/07/17

    柱子过载你可以这样判别,配原样品的浓度*2,再10ul进样,如果和20ul进样没什么区别仍然有肩峰就说明是浓度太大,柱过载。

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  • mz5200922

    第6楼2007/07/17

    应该不是过载,
    我用进样量20UL做的曲线,浓度分别为:2、4、6、8、10,全部是左侧肩峰,而且峰型重复的特别好,其最小浓度比进样10UL时小5倍,
    曾考虑是进样环的问题,可是进其他样品满量进样根本没有这回事情出现。
    又考虑是色谱柱问题,可是为什么进10UL就可以?????
    搞不明白
    谢谢各位的回复

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  • 小余儿

    第7楼2007/07/17

    如果不是样品过量,就有可能是样品环和阀间没有上好,有间隙.把定量环重上一下.

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