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【求助】标样都哪里去了???

原子吸收光谱(AAS)

  • 用干法灰化,石墨炉法测铅,对样品间不平行已经心里有底。可是最近的加标回收实验,回收率都达不到80%,多在50~60%之间。请教各位,标样都哪里去了???
    过程:称取样品约1g,置50ml坩埚中,加入不同体积的标准溶液,水浴蒸干,然后电炉上炭化,再入马弗炉中500摄氏度灰化6小时。残渣用0.5mol/L硝酸溶解后定容至25ml比色管。上原子吸收测定。
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  • 老庆仔

    第1楼2007/08/08

    怎么没有人理我呢?

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  • 夜市

    第2楼2007/08/08

    铅用马弗炉灰化不是最佳选择吧。

    尝试湿法或者微波法没有?

    还有就是机体改进剂的使用,仪器条件优化等是否到位?

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  • wlrsyjk2007

    第3楼2007/08/17

    1.测铅你选用方法不是太好,应采用硝酸+高氯酸(4+1)比较好,但消化时切忌不要烧干,以免发生危险。也不要怕爆炸改用硝酸+硫酸,因硫酸易和铅形成硫酸铅沉淀,影响测定结果。

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  • case06

    第4楼2007/08/18

    铅被氧化后,很容易丢失的,你参考一下国标,是否要把温度调低点

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  • blesspring

    第5楼2007/08/31

    原因在马弗炉,温度太高,会逃的

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