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【求助】手性药物分析中的问题.?..请教大家啊....

  • littlespirit
    2007/08/20
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 在手性药物分析中,怎样判断出的两个峰是肩峰还是真正的左右旋体...??
    因为第二个峰离第一个峰很近.而且比较小...
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  • 深海的海豚

    第1楼2007/08/20

    两个峰分开了么?
    比较小也很正常的,标准中没有相对保留时间/比保留时间的说明么?

    littlespirit 发表:在手性药物分析中,怎样判断出的两个峰是肩峰还是真正的左右旋体...??
    因为第二个峰离第一个峰很近.而且比较小...

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  • littlespirit

    第2楼2007/08/20

    应该是分开了...
    没有标准..
    分离度大于1.5

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  • 深海的海豚

    第3楼2007/08/20

    柱效如何?
    所说的两个峰是原来样品进行了某种处理生成的左/右旋体么?
    除了这两个峰还有其他杂质么?

    littlespirit 发表:应该是分开了...
    没有标准..
    分离度大于1.5

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  • littlespirit

    第4楼2007/08/20

    是直接用的买来的药品...应该就是消旋的..
    流动相用的是甲醇和水,当甲醇含量较低时,会出现三个比校明显的峰,前两个峰好像是一个东西,我推断是肩峰,第三个峰也是比校小,改变流动相比例使甲醇含量升高后,就只有两个峰了,其它的峰都不是很明显,可能只是溶剂峰,主要还是这两个峰.
    消旋体的紫外吸收波长应该是一样的吧?我看了一下光谱图,两个峰的吸收差不多

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  • 深海的海豚

    第5楼2007/08/21

    有点不明白了……
    如果是直接用买来的药品?那么应该不会同时存在如此大的左旋/右旋异构体吧?否则,还可能合格么?
    你用的什么色谱柱?是手性的么?
    会不会是柱子的问题,即便可以分出左/右旋异构体,也不应该是3个峰啊!
    两个你认为的峰有多大呢?方便的话,请附上谱图比较好。
    没有考察过消旋体两个的紫外吸收强度的关系,是否都在某一波长有较强吸收,下次我会留心看看再说吧!
    ps:如果买来的样品有两个峰,标准里面规定的左右旋峰位是如何给出的?光学异构体的对照品又是什么?

    littlespirit 发表:是直接用的买来的药品...应该就是消旋的..
    流动相用的是甲醇和水,当甲醇含量较低时,会出现三个比校明显的峰,前两个峰好像是一个东西,我推断是肩峰,第三个峰也是比校小,改变流动相比例使甲醇含量升高后,就只有两个峰了,其它的峰都不是很明显,可能只是溶剂峰,主要还是这两个峰.
    消旋体的紫外吸收波长应该是一样的吧?我看了一下光谱图,两个峰的吸收差不多

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  • cnznqn

    第6楼2007/08/21

    左右旋不一样大师正常的,假如没有现成的标准品保留时间可以对照的话,可以通过在左右旋中加入某个消旋体(左或右都行),然后与没有特意加入某个消旋体的谱图对照(两种情况下实验条件要一样),这样就可以判断出峰是左旋还是右旋。

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  • 蒙哥麻利

    第7楼2007/08/21

    另外,也可以降低进样量来初步估计肩峰是否为异构体,进样量少的情况下如果没有肩峰了就可大概判断不是异构体。

    cnznqn 发表:左右旋不一样大师正常的,假如没有现成的标准品保留时间可以对照的话,可以通过在左右旋中加入某个消旋体(左或右都行),然后与没有特意加入某个消旋体的谱图对照(两种情况下实验条件要一样),这样就可以判断出峰是左旋还是右旋。

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  • sharkwein

    第8楼2007/08/21

    你做的是什么样品?确认只有两个旋光异构体吗?
    通常的样品旋光异构体的数量是相等的,只有旋光体纯品或者部分占优才会显示旋光特性。
    建议你上传试验处理步骤、色谱图和结构式等信息上来,应该有人能解释清楚的。

    littlespirit 发表:在手性药物分析中,怎样判断出的两个峰是肩峰还是真正的左右旋体...??
    因为第二个峰离第一个峰很近.而且比较小...

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  • aboihc

    第9楼2007/10/12

    比较直接的方法是在有旋光检测器的HPLC上分析,这样可以比较清楚看出是否是左旋/右旋。

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  • aboihc

    第10楼2008/03/19

    有标样用标样,没标样用旋光检测器。用肉眼肯定看不出来的。
    至于是分开,还是肩峰,改变流动相比例应能很容易区分开来。

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