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【求助】做药残,过固相萃取后没有峰,急急!!

  • huazhong98
    2007/08/21
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 做肌肉组织中的药物残留,用的waters的HLB柱子(60MG/2ML),用5ml甲醇和5ml水活化,然后用标准品过柱,再用5%的5ml甲醇淋洗柱子,再用2ml甲醇洗脱,回收率还不错,有90%左右,可是我用加标的肉样,通过前处理(用20乙腈超声波提取,5000转离心,上清液旋转蒸发到2ml左右,然后过柱子),再洗脱,却什么也洗不下来,郁闷啊,哪位高手能否指点一下,到底是怎么回事啊,问题出在哪里?急死了!!
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  • huazhong98

    第1楼2007/08/21

    哪位做过固相萃取的,指点一下啊

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  • 我在故我思

    第2楼2007/08/21

    楼主,您的“用标准品过柱”时溶剂是什么?添加实验时,“上清液旋转蒸发到2ml左右,然后过柱子”这时的溶剂应该是乙腈吧?前后两次实验过柱前的溶剂都是一样的?

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  • luoxiandong

    第3楼2007/08/21

    做什么项目?
    我认为是前面的处理有问题!
    能将你们做的项目方法发给我吗?
    邮箱是:lxd@cts-lab.com.cn

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  • kingzeus

    第4楼2007/08/21

    比较一下空白和基体干扰的检测器响应数据

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  • huazhong98

    第5楼2007/08/21

    标准品过柱是甲醇,样品是乙腈,问题在这里?
    我再试试,谢谢你啊!

    hotdoglet 发表:楼主,您的“用标准品过柱”时溶剂是什么?添加实验时,“上清液旋转蒸发到2ml左右,然后过柱子”这时的溶剂应该是乙腈吧?前后两次实验过柱前的溶剂都是一样的?

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  • xulili_803011

    第6楼2007/08/24

    提取方法有问题,回收率试验也要将标品加到样品中,按照样品前处理方法进行操作,你说的回收率可能是仪器回收率,而不是方法回收率。既然你的仪器回收率在90%,那么说明故相萃取本身没有问题,我认为主要原因还是出在你的样品前处理方法上,你可以在查找一下样品处理方法,其实在测定实际样品时,样品前处理方法是至关重要的,他直接关系你的实验成败,所以我建议你在看一下样品前处理过程

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