【求助】气相色谱中定量校正因子求助

深海的海豚

2007/08/22

私聊

气相色谱（GC）

赏
悬赏金额:40积分状态:已解决

试验概况：

我想分离几种样品，这些样品都是混合物，
每一种大概含有3～8个不同的组分，一共算起来有13种，
现在我已经确定好了一个方法，可以把这十三种组分一一分离良好。
现在想用面积归一化法得出各个组分的含量，
因为在FID系统中，面积归一的结果和真实结果有一定差距；
所以，我想确定一下这个方法的定量校正因子，
问题：
1. 我是否可以把这十几种物质配制成一个样品，计算定量校正因子？
2. 这样的校正因子是否可以适用于所有的样品？
3. 如果样品含有的组分少于十三种，会不会有问题？
4. 是否必须根据不同样品的不同组分和比例，配制一个样品，测定定量校正因子？
5. 测定校正因子的时候，是不是要考虑样品的组分和大致的比例？

问题有点多，谢谢大家！

ps：谢谢大家参与，时间不短了，先结帖子了，分数不多，追加到40分，等试验结束，我把最终结论说一下。再次感谢！！！

guoqifen 2007/08/24

[如果您没有这13个标样，建议用内标法，楼上已讨论很多了 [/quote] ＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝如果没有13个标样，内标法怎么做？不是也一样作不了么？

茅茅 2007/08/23

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中要得到一个校正因子所花的时间和精力太大了，所以我建议还是用传统的内标法来消除进样的误差。

luoxiandong 2007/08/24

呜呼，满天牛飞啊！仪器越低档要求的样品处理越严格，没有自动进样的机器，做外标只能靠“感觉”。 13种东西的定量，每种只有10%还不到，请各位专家评评面积归一法做13种组分的不确定度罢。内标法有什么麻烦的？你把内标物配在一种特殊材料的密闭容器里再安装精密的微量加液器定量加液。而且又知道样品有且只有那13种东西。

penn007 2007/08/24

[quote]原文由 [B]lqqer[/B] 发表: [quote]原文由 [B]luoxiandong[/B] 发表: 如果确定样品必含哪些组分用面积归一还可以接受，如果是未知必含哪些物质的时候，万一拿做校正因子的组分为0，怎么办？物质的响应线性随浓度的变化未可知，万一响应曲线有很大的截距，那不确定度就大了。建议改方法，找个内标，用内标法吧！[/quote] 这个方法前提是已知几种物质，然后进行的校正因子计算，如果有未知的，也是微量的，此次试验忽略不计。可能出现组分的校正因子为0的情况的。你说的[color=green]物质的响应线性随浓度的变化未可知[/color],我觉得倒是真的有点让我觉得困扰了。这也是我所担心的，如果我按照10％进行校正因子计算，结果样品含量都在50％，那么这样的校正因子还可靠么？或者，校正因子是相对于仪器、色谱条件所固有的，无论怎么都不会变化的？内标法每次都需要加入内标物质，需要称量，日常操作不是很快速方便，想找到可以直接进样，较为快速、准确的方法。[em61][/quote] [color=#00008B]如果您有这13个标样，建议用外标法做标准曲线确定各个组分的校正因子，把13个标样配在一起做一个混合标样储液（Stock Solution)，稀释成不同浓度的标样溶液，确定线性范围。测定样品组分时，只要不要离开线性范围就可以。如果某个组分浓度不在线性范围，您可以通过样品的稀释或浓缩来调整样品工作溶液的浓度。如果您没有这13个标样，建议用内标法，楼上已讨论很多了。[/color] Waters 的Millenium/Empower色谱软件或惠普、安捷能的ChemStation 色谱软件都可以处理这些计算工作

zhongzhong123 2007/08/22

面积归一化法要求所有组分均流出色谱柱，并且在检测器上产生电信号，所以我认为您要测不确定的13种物质，用这个定量有点冒险。如果您确定他们都可以出峰且有响应值，那么你就没有必要分别制样了，因为进样量的多少和结果没有关系我刚毕业没有实际操作经验，纸上谈兵，不对的请指教 [em04]