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【求助】样品负值!急

  • meng___yong
    2007/08/23
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我是用干法消化食品(大米粉),石墨炉做Cd的含量.操作要点如下:
    1、由于样品没有灰化完全,我加入了硝酸——高氯酸(4:1)的混合酸4次每次1ml,放在电炉中小火消解,最后烧至近干,然而样液有些显现紫色并有结晶体出现,这种现象是否正常?
    2、加入一滴管的高纯水赶酸,一滴管的水赶酸是否足够?
    3、赶完后用0.5mol/L的硝酸定容至25ml。
    4、样品空白值很高,ABS为0.0737,是不是酸的浓度过高所至.
    5、样品值为负值,我用的样品是国标准物质,Cd的含量为0.009ug/g,称样量为4g。碳化过程中应当注意什么?
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  • wangyh186

    第1楼2007/08/24

    你用一个空白酸溶液作为空白进行测试,看样品是否为正值了?估计是样品空白遭污染了??如果用石墨炉测定,器皿一定要干净。酸溶液要现配。否则空白比较高,抬升标准曲线。

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  • lzj5716

    第2楼2007/08/25

    估计是你的样品没有消解完全.

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  • popo

    第3楼2007/08/25

    水怎么能赶酸呢??

    空白有些高哦!!

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  • 意境

    第4楼2007/08/26

    我试验也出现这样的状况,可是它有时候又好了,也不知道为什么,同样的样品不同时期却有不同的结果,无论空白还是样品都是负值,只是空白更负一点,不过做茶叶时加基体改进剂的倒是很好,反正影响因素很多。楼主的标准曲线是怎么做的,有时这也会有影响,要尽量的保证他和样品的酸度值一致,仪器呢多稳定一下,还有进样针的位置,蠕动泵的稳定性

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  • case06

    第6楼2007/08/28

    你重复做一下看看

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  • sharon

    第7楼2007/08/28

    对这些设备的使用都比较陌生.来学习学习

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  • hujunhua

    第8楼2007/10/24

    我做药品的重金属检查时也常出现样品负值,而且空白样的吸收值也很高,希望高手多指教,借光学习一下

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  • ps

    第9楼2007/10/24

    我个人看法:
    空白值偏高了,很容易造成检测结果不稳定.要降低空白值,一是要用优级纯的酸,二是采用湿法消解.三是所有器皿使用前用酸浸泡过夜.
    造成检测结果是负值的原因很多,你做的空白那么高,很有可能是空白受污染了,就会造成结果是负值.还有就是,如果测量结果扣除了背景,也有可能造成负值.

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