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【求购】液相色谱日常维护与常见故障排除（一）

fuli_lt

2007/08/24

液相色谱（LC）

贮液器：清洁是保持流动相贮液器正常使用的关键，要尽可能使用HPLC级的溶剂和试剂含有缓冲盐和非HPLC级的流动相一定要通过0.5μm的过滤器以除去其中的微粒物质。改变流动相时应防止交叉污染，陈旧的流动相和用久了的试剂瓶应定期废弃，防止生长微生物和组分改变。贮器内壁定期清洗，里面的附件要经常更换。

泵：泵的密封圈是最易磨损的部件，密封垫圈的损坏可引起系统的许多故障。有人建议3个月换一次垫圈。但也不能一概而论，要看垫圈的材料质量，使用压力大小、保养以及缓冲液的情况而定。采取下列措施可以延长垫圈的寿命：

1 每天要把泵中的缓冲液体洗干净，防止盐沉积，泵要浸在无缓冲液的溶液或有机溶剂中；

2 用HPLC级试剂；

3 用烧结不锈钢沉子。要注意防止因泵阻塞造成压力过高而损坏柱塞杆或烧坏电机。

进样器：停机后要用溶剂冲洗干净进样器内残留的样品和缓冲盐，防止无机盐沉积和样品微粒造成阀转子面磨损或阻塞，严禁用气相色谱那样的尖针头进样。

色谱柱：防止柱性能下降有以下几方面的措施：

1 溶剂的化学腐蚀不能太强；

2 避免微粒在柱头沉降；

3 泵上要装压力限制器，防止压力过高冲击大；

4 流动相PH>7时用大粒度同种填料作预柱；

5 柱头加烧结片不锈钢滤片，需要时加保护柱；

检测器：要保持检测器清洁，每天用后连同色谱柱柱一起冲洗。提倡不定期用强溶剂反向冲洗检测池（拆开柱）。用脱过气的流动相，防止空气泡卡在池内。检测器灯有一定的寿命，不用时不要打开灯。

操作极限：每台泵都有压力上限，系统达到预定值时会自动停泵，这样能保护柱和其他硬件。上限压力设在20MPa以下，泵垫圈和进样阀耐用，但压力上限设定过低会延长分析时间。根据检验设定压力上限在15～20MPa为宜。新柱的压力比较低，随着使用时间加长而压力上升，所以设定的压力上限也应变化。在梯度洗脱中应考虑因流动相的变化而引起的压力变化，避免上限压力过低造成中途停泵。带有微机的系统还需设定压力下限，一般在0.5～1MPa，在贮器中流动相被抽干或严重渗漏时会自动停泵。有时下限压力设在0也会自动停泵。

二.常见故障排除

对色谱仪器系统进行维护的目的是要尽早地检查出问题，并能很快加以解决，排除故障使设备正常运转，使仪器设备停止工作时间缩至最短。首先，你可以每天花上很短的时间查看一下仪器，往往能够及时了解设备运转是否正常，如果出现不正常情况，可借助经验，分析判断出现问题的可能性。出现故障后，要善于用逻辑推理的方法找出问题所在，然后根据各种手册帮助自己手动排除。如果需要可请制造厂家进行维修服务。

表1 故障排除思路与工作程序

（1）一般迹象综述
故障表现（与以前的系统情况相比较）：系统设置有无变化，此类问题以前是否发生过，系统有无受外界设备影响的可能等

（2）简单检查
寻找线索：各种线路选择与连接是否正确，流动相是否正常，色谱柱选择是否正确，流路放空等有无变化

（3）系统比较
建立正确的使用条件：建立记录、操作程序，作新色谱图计算各种色谱理论参数，重复实验，确立现系统的条件

（4）找出故障原因
分析症状，找出可能的原因

（5）使用系统故障排除标
按方法、部件等内容查找解决方法

（6）求助
与厂商或专家联系

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wyb620

第1楼2007/08/27

收了,谢谢

0

jiangxiaohua

第2楼2007/08/27

恩挺好的谢谢

0

case06

第3楼2007/08/27

谢谢

0

yuechunguang

第4楼2015/01/24

谢谢楼主，讲解的清楚明白，条理清晰！

0

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