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【求助】关于气相FID能否用乙腈

气相色谱(GC)

  • 我在文献中看到如使用对氮响应检测器,如NPD不能用乙腈,那FID就应该可以了吗?很少看到用它做溶剂.
    另外再请教一下:
    1、我做标准曲线是进样1UL,以浓度对面积做图,如果测样品时进样5UL,是否要把测得面积除以5,再在标准曲线上找对应浓度呢?峰面积和进样浓度有关,那和进样量是什么关系呢?
    2、如果标准曲线用丙酮配制,但样品萃取的最后溶剂是乙腈,能否直接进样和标准曲线对照?还需要切换成丙酮再测吗?按道理物质出峰的时间和溶剂无关,但不知道和面积响应有关没?
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  • 深海的海豚

    第1楼2007/08/24

    乙腈做气相溶剂还是真的没听到过,应该不会单单因为它的毒性吧?不过,如果是我,会考虑它的毒性。
    如果你做的标准曲线已经做好,那么,正如你所说,是按照浓度进行的,要把测得面积除以5,再在标准曲线上找对应浓度。峰面积和进样浓度有关,和进样量也是成正比的啊
    标准曲线如果用丙酮溶解,为什么样品非要换溶剂呢?虽然样品的响应和溶剂应该没有什么必然联系,但是,溶解度是否一样,是不是也应该考虑一下呢?
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  • tj2248882

    第2楼2007/08/24

    因为萃取用的乙腈,就是因为毒,所以想切换溶剂.
    我用乙腈配的标准溶液,分流气体排出,应该毒性不大了,但是就不知道能不能用FID,因不有些检测器是不能用乙腈的

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  • 我在故我思

    第3楼2007/08/24

    乙腈不能是用于NPD的原因是与氯化溶剂不能用于ECD一样的,但是这个可能不是主要的原因,主要的可能是乙腈在进样口的体积膨胀系数太大了。

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  • tj2248882

    第4楼2007/08/24

    那用于FID呢?我用它作溶剂测过,感觉还不错,和丙酮出的溶剂峰没什么区别.

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  • huanyu7504

    第5楼2007/08/26

    回第二个问题:对于GC,标准曲线和样品不能使用不同的进样量。(HPLC是可以的)。因为GC有样品气化的问题,在常用的毛细管色谱柱进样口,5ul进样气化之后的体积已经大于衬管的总体积,因此所进的样品是不能全部进入色谱柱的。就是说,GC不同的进样量,实际进入色谱柱的比例是不同的,即使你用相同的分流比。

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  • liminokhe

    第6楼2007/08/26

    no problem,pls think of the same conditions of samples and references

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  • tj2248882

    第7楼2007/08/26

    有一定道理,那不是不能这样定量了,只能浓缩了再进同样的量

    huanyu7504 发表:回第二个问题:对于GC,标准曲线和样品不能使用不同的进样量。(HPLC是可以的)。因为GC有样品气化的问题,在常用的毛细管色谱柱进样口,5ul进样气化之后的体积已经大于衬管的总体积,因此所进的样品是不能全部进入色谱柱的。就是说,GC不同的进样量,实际进入色谱柱的比例是不同的,即使你用相同的分流比。

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  • leiopixie

    第8楼2007/09/11

    乙腈可以用FID来测定,没有一点问题。另外,
    1)你用的是外标法,实际上进样量的误差已经很大了,你又选择体积相差那么大的进样量更加不行了。因为每种物质的膨胀系数不同,因此在进样口会存在样品歧视,高沸点的物质会比较多地进入毛细管柱,对于结果的误差可想而知了。
    2)既然不是内标,丙酮自然可以换成其它溶剂了。但是这里面存在一个对比的问题,前面你是用丙酮溶解样品,而后面你是用乙腈萃取,那么就存在溶解性能的差异了,也会对一些微量的杂质产生歧视。

    建议你仍旧采用相同的进样量,溶剂最好相同。

    tj2248882 发表:我在文献中看到如使用对氮响应检测器,如NPD不能用乙腈,那FID就应该可以了吗?很少看到用它做溶剂.
    另外再请教一下:
    1、我做标准曲线是进样1UL,以浓度对面积做图,如果测样品时进样5UL,是否要把测得面积除以5,再在标准曲线上找对应浓度呢?峰面积和进样浓度有关,那和进样量是什么关系呢?
    2、如果标准曲线用丙酮配制,但样品萃取的最后溶剂是乙腈,能否直接进样和标准曲线对照?还需要切换成丙酮再测吗?按道理物质出峰的时间和溶剂无关,但不知道和面积响应有关没?

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