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【求助】能力验证 测牡蛎中的铅镉汞砷中期报告出来了

原子荧光光谱(AFS)

  • 样品是干牡蛎粉
    我测的砷不理想,其余均通过了
    砷结果在9-10ppm,我做出来3.5ppm差了近三倍
    当时做实验时,砷加标回收很好,在95~100之间,标准品也是新购置,国家标准物质研究中心的,标准工作液都是现稀释的,可以保证稀释定容没问题

    今天我做了一个土壤样品,测出本底6.3ppm,我样品称取0.25g左右,加砷1微克,理论值应该是10.3ppm,我实测10.4ppm,回收率很好,同时做三份平行加标,回收率在97~101 。其实我测砷有近两年时间了,加标回收一直很好,样品是微波消解,不赶酸,不知道为什么能力验证结果差了这么多。
    我唯一能想到的就是消化不彻底,但是也不对,我其余三种元素做的都准啊,
    是否能力验证样品不均匀呢,不敢想了,
    大家帮我分析下原因
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  • 下里巴人

    第1楼2007/09/02

    哈哈,分析了这么多,找去问题了吗? 不会是最后计算错了吧,开个玩笑,不过你可以检查一下撒!

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  • aoc99

    第2楼2007/09/03

    海产品中砷,用什么方法消化的?
    需要加入硫酸的。

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  • weizai1980

    第3楼2007/09/09

    楼主,微波消解时加哪种酸,比例是多少?还原剂呢是?空白呢,和样品一样吗?消解后不赶酸,空白不会太高吗?

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  • 镜后的公路

    第4楼2007/09/09

    我们也参加了这个项目的能力验证,全部结果都很好,当时我们测砷时结果范围很大,从3—11都做过,后来分析了是我们样品消解不完全,加了高氯酸后消解测得的值做了很多次都很稳定,后来就上报了9.6~(一开始我们用的也是微波消解,但后来感觉不好,就改用湿式了。)

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