霜霉威

霜霉威出双峰？流动相，方法都没变

霜霉威检测方法1．分析目标化合物霜霉威、霜霉威盐酸盐2．仪器设备带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱仪。3．试剂使用附录2所列试剂。4．标准品霜霉威：含霜霉威99％以上，熔点为45℃～55℃。5．试验溶液的制备谷类：将样品粉碎，通过420μm的标准网筛后，称取其20.0g，加入30mL 1mol／L盐酸，放置2小时。水果和蔬菜：准确称取约1 kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。加入80 mL丙酮：水（7：3）混合溶液（谷类为50mL），搅拌5分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮：水（7：3）混合溶液，搅拌5分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约40mL。将其移入预先注入50mL乙醚和5g氯化钠的200mL分液漏斗中，振摇混合1分钟后，静置，弃去乙醚层。水层中加入50mL乙醚，按上述同样操作，水层移入200mL分液漏斗中。水层中加入5g无水碳酸钠（谷类为8g）和50mL乙醚，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙醚层移入200mL三角瓶中。水层中加入50mL乙醚，按上述同样操作，重复2次，合并乙醚层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用10ml乙醚洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL，室温下通空气进一步干燥。残留物中加入乙酸乙酯溶解，准确至1mL，此为试验溶液。6．操作方法a 定性试验按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品的一致。操作条件柱：内径0.25mm、长30m的石英毛细管，涂布0.25μm厚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用14％氰丙基苯基—甲基硅酮，老化。柱温：在60℃保持1分钟，此后每分钟升温10℃。到达160℃后保持2分钟，再每分钟升温4℃。到达180℃后每分钟升温20℃，到达260℃后保持5分钟。进样器温度：250℃进样方式：不分流检测器温度：250℃气体流量：以氦气作载气。调节流速使霜霉威约14分钟30秒流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。b 定量试验根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。c 确证试验按照与a 定性试验相同的试验条件，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱仪测定，试验结果应与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。7．定量限0.01 mg/kg8．注意事项霜霉威的分析值包括霜霉威和霜霉威盐酸盐。9．参考文献无

[color=#444444]采用液相色谱仪检测，使用氨水或0.01%的庚烷磺酸钠作为流动相都检测不到霜霉威的峰，请问哪位大神检测过霜霉威？我是做分析检测的，急切寻找方法[/color]