复杂体系

离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌摘要:建立了双硫腙鳌合-离子液体（1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐）萃取体系，通过火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的Zn2+。考察了体系pH值、Zn2+与双硫腙的最佳反应摩尔比、反应温度等萃取条件、Zn2+的反萃条件等影响因素。用该体系方法测定了药物硫酸锌口服液中Zn2+的含量。实验结果表明，Zn2+的浓度在0.05μg/mL-3.0μg/mL范围内,Zn2+的浓度与吸光度成线性关系，线性方程为Abs=0.227096Conc（μg/mL）-0.0035529，线性相关系数r=0.9998，检出限为0.00069μg/mL。与药典中化学法比较，准确度、精密度高，检出限低，缩短了分析时间，且降低了对环境和操作者的危害；与直接火焰原子吸收法比较，避开了SO42-对测定的干扰。该体系方法尤其适用于复杂体系样品中Zn2+的测定，如存在对Zn2+有严重干扰的组分时的测定。关键词：离子液体；火焰原子吸收光谱法；锌前言 锌是一种重要的营养元素，很多食品和补锌的药品都含有锌。常用于测定锌的方法有化学分析法、火焰原子吸收光谱法等。化学方法灵敏度低，分析时间长，易对环境和人体造成危害；火焰原子吸收光谱法，灵敏度高，分析时间短，但是复杂样品中的组分常会干扰测定。而且，为了降低检出限和减少基体干扰，上述测定方法中大部分都需要对样品进行预分离富集。这些分离富集方法中最常见的有液/液萃取法，它是一种比较方便简单的分离富集技术，但通常的萃取剂都是易挥发、易燃和有毒的物质，会对人体和环境带来危害。室温离子液体是近年来出现的一种绿色的环保型萃取剂，对环境和操作者的危害小，在分离和富集金属离子方面有重要应用。 本实验以双硫腙为螯合剂, 以离子液体1-A- 3-B咪唑六氟磷酸盐为萃取剂，用火焰原子吸收法测定了复杂体系样品中的Zn2+，建立了当复杂样品中同时存在对Zn2+的测定有严重干扰的组分时，测定Zn2+的一种方法，并测定了药物硫酸锌口服液中Zn2+的含量。1 实验部分1.1 实验试剂 1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐（纯度≥99%）；锌储备液（1000μg/mL）,锌浓度为0.1μg/mL,0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.8μg/mL,2.0μg/mL的锌标准系列溶液；双硫腙的乙醇溶液（12.3×10-5mol/L）；乙酸-乙酸钠缓冲液（pH4.0-X.5）；其他试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。1.2 实验仪器 U-3010紫外可见分光光度计；sarturios分析天平；80-1离心机；岛津AA-6200原子吸收分光光度计；多转速振荡器。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061017_456195_1787038_3.png1.3 实验方法 在50mL的锥形瓶中依次加入锌工作液、双硫腙工作液，并加入适量的乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节 pH，振荡，使金属离子与双硫腙反应完全，然后加入室温离子液体（1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐）,震荡，离心收集下层离子液体相，多次加酸反洗离子液体相，合并反洗后的水相，用火焰原子吸收法测定锌浓度。 双硫腙萃取锌离子并用酸溶液反洗后的锌回收率的计算： 回收率P(%)=C1V1/（C0V0)×100% 其中： C0--原始锌工作液浓度，μg/mL； V0--原始锌工作液体积，mL； C1 --加酸反洗后收集的上层酸洗液锌含量，μg/mL； V1 --加酸反洗后收集的上层酸洗液总体积，mL。2 结果与讨论2.1 最佳萃取条件的选择2.1.1反应体系最佳pH值的选择 用紫外-可见分光光度计扫描双硫腙以及锌-双硫腙鳌合物的最大吸收峰，确定反应体系最佳pH。双硫腙最大吸收峰，λ1=440nm，λ2=596nm。 调节反应体系pH为：1# pH为2.5，2# pH为4.0，，3# pH为4.4，4# pH为5.5，5 # pH为6.5，6 # pH为8.0，7 # pH为9.5，振荡反应10min后，测定吸光度，见图1、图2。 pH在4.0-5.5之间时，吸光度较大，最大吸收波长均为516nm，且螯合物红色现象最明显；7份溶液分别放置10min、20min和30min后，pH在4.0-5.5之间的溶液，体系稳定性最好。pH为8.0-9.5时，吸光度最大，但是最大吸收波长有波动，且此时螯合物红色现象不明显，实际螯合物以双硫