实验室能力验证

实验室比对的解释(1)是指实验室以外的某机构 (2)通过对各实验室发放同一批号质控物 (3)在规定时间内测定，收集结果作出统计学分析 (4)其目的是调查各参加实验室的工作质量，观察试验的准确性，比较各实验室的数据，并采取相应措施，使各实验室趋于一致。2、实验室比对的作用(1)确定实验室进行特定测量的能力，以及对实验室进行持续监控的能力 (2)识别实验室存在的问题，并制定相应的补救措施，这些措施可能涉及个别人员的行为或仪器的校准等 (3)确定新的测量方法的有效性和可比性，并对这些方法进行相应的监控 (4)增加实验室用户的信心 (5)识别实验室间的差异 (6)确定某种方法的性能特征(常称协作试验) (7)为某个参考物质赋值，并评价它们在特定测量程序中应用的适用性。通过实验室间比对，可以发现实验室存在的问题。对于准确度不符合要求的实验室，可从系统误差或过失误差方面查找原因，如测量前的仪器校准、恒定的环境误差、器皿洁净度、仪器异常等 对于精密度不符合要求的实验室，可从随机误差方面查找原因，如测量过程中环境温度的波动、仪器稳定性等。3、对实验室能力验证的解释(1)能力验证是指认可机构为确保实验室维持较高的校准/检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动 (2)能力验证是为确定实验室进行特定测量能力而进行的室间比对，即仅为实现实验室间比对第一个目的而进行的 (3)能力验证主要用于认可活动，当然也为上述其他目的提供信息。实验室的比对和能力验证主要异同点实验室间比对可以自己组织(简单方法：一被测物由其他一个或多个实验室测量后再由自己实验室测量，比对测量结果)。能力验证则需得到CNAS承认的机构组织的才行(不能自己组织)：(1)运作的主体不同——任何实验室或某个领域的实验室群体都可以根据各自的需要组织实验室间比对活动，而能力验证活动需由认可机构或其授权/认可的机构组织运作 (2)运作的依据不同——实验室间比对可按照预先规定的条件进行，而能力验证应依据《利用实验室间比对的能力验证》进行，以确保能力验证计划的质量 (3)评价内容不同——能力验证活动必须对参加对象进行能力评价，而实验室间比对往往只需要得到某个特定的结论 (4)保密政策——大多数的能力验证活动应对参加者的身份予以保密，而实验室间比对可以不考虑这一问题。1、主要的能力验证计划类型(1)校准实验室间比对计划也称测量比对计划，比对周期往往很长。被测物品的指定值或参考值由主导实验室提供，并按顺序从一个实验室传送到下一个实验室，同时需确保在传送过程中样品具有稳定性，这类样品主要有：标准砝码、电阻器、量块等。2、其他特殊类型的能力验证活动(1)定性计划为了评价实验室对特定实物的表征能力，例如识别石棉的类型、特定的病原体等。(2)已知值计划被测物的量值已知，将检测值与已知值比较，以此评价实验室的检测能力。(3)部分过程计划只用于评价实验室检测全过程中的某一部分的能力，例如转换给定数据的能力，抽样制样能力等。比对和验证的仪器类型比对和验证试验包括七大类型:①仪器比对试验 ②人员比对试验 ③实验室间比对试验 ④标准样品验证试验 ⑤不同试验方法之间的验证试验 ⑥对保留样品的重复测试 ⑦样品不同特性间相互关系验证试验。比对和验证试验应注意的问题首先确定比对和验证试验类型,比对和验证试验的类型要根据产品项目的实际情况、仪器设备情况及比对和验证试验的目的来确定。进行比对和试验的产品应是经常检验、比较容易获得的样品。比对和验证试验的项目应是比较稳定、定量的项目。需要注意的问题1、关于实验室内部比对和能力验证利用实验室内部检测人员间比对来确定实验室能力的活动，是评价检测人员是否具有胜任其所从事检测工作能力的方法。2、关于实验室间比对和能力验证利用实验室间比对来确定实验室能力的活动，实际上是为了确保实验室维持较高的检测水平而对其能力考核、监督和确认的一种验证活动。3、实验室设备的比对利用实验室间同类设备比对来确定设备的测量能力及精确度的活动。4、实验室方法比对对同一检测项目的不同检测方法比对来确定不同检测方法准确性、可靠性的活动。5、比对项目的选择检测机构自行组织的比对和能力验证试验，项目的选择可从以下几方面考虑：客户投诉项目、无法溯源的仪器设备、使用非标准检测方法的项目、新开展的项目、其他技术水平要求较高的检测项目。CNAS承认的能力验证活动包括1、实验室认可国际合作组织，如亚太实验室认可合作组织(APLAC)、欧洲认可合作组织(EA)等开展的能力验证活动 2、国际和区域性计量组织，如国际计量委员会(CIPM)、亚太计量规划组织(APMP)等开展的国际比对活动 3、国际权威组织实施的行业国际性比对活动 4、我国国家认证认可监管部门和国家计量院组织的能力验证活动 5、CNAS认可的能力验证计划提供者提供的能力验证计划 6、与CNAS签署相互承认协议的认可机构组织的能力验证计划 7、与CNAS签署相互承认协议的认可机构认可的能力验证计划提供者(已在CNAS备案的)组织的能力验证活动 8、由其他各行业组织的能力验证和实验室间比对计划，如能够证明其运作符合ISO/IEC 指南43-1《能力验证计划的建立和运作》或ILAC-G13《对能力验证计划提供者能力的要求》，在通过CNAS审核后，可予以承认。

参加者收到由能力验证组织者送达的盲样后，对样品进行分析检测，并在规定期限内按照能力验证计划的要求将结果报告返回能力验证组织者 组织者对所有反馈的结果报告进行分析比较后，向参加者通报其检测结果的准确度并公布该次能力验证计划的整体实施情况。由此，有关机构可以通过实验室能力验证活动，了解参加验证实验的实验室能力和水平在所有参加验证实验的实验室中所处的地位。 1.制定参加能力验证的计划目前，多数能力验证活动采用网上报名的方式。举办能力验证活动的组织或团体，每年会预先公布当年即将举办的各类能力验证计划，并邀请相关的实验室参加。实验室应根据自身开展的检测项目，参照公布的能力验证计划的时间确定所要参加的能力验证的项目，制定参加能力验证的计划，合理安排参加能力验证的时间与次数，避免引起不必要的混乱。此计划也是实验室质量控制计划的一部分。 2.报名参试实验室可登录举办能力验证活动的组织或团体的网址，提出实验室的参试项目申请。根据所要参加的能力验证计划的组织者的要求，在适当的时间提交报名表格、签订合同和缴纳相关的费用，并且确认参加能力验证计划的项目的具体时间。 3.参试前的准备实验室必须对参加能力验证的过程进行严格的控制和管理。在确定参加能力验证计划后，应组织相关技术人员核查所用仪器设备是否符合此次能力验证计划的要求；购买新的标准菌株或对保藏的菌株进行确认，确保质控菌株的活性和性状稳定；购买所需的药品试剂。对已有的培养基及其添加剂进行质量控制；认真研究检验方法，制定检测方案。检测方案应该包括：选用的检测方法，参加的人员，试剂材料的准备情况，时间安排等。如有条件，实验室还可以组织实验室内部人员模拟能力验证计划过程， 自行制备样品，进行内部比对。对模拟过程中出现的问题提前解决，为参加能力验证计划做好充分准备。 4.参试样品的接收和确认实验室的申请被受理后，测试材料会按期送达参试实验室。在收到能力验证计划样品，参加者需仔细检查样品包装状态，尤其对装有食源性病原微生物的样品，如果出现破损等异常情况，及时与能力验证组织者联系，并应按生物安全的规定对破损样品进行消毒灭菌。参试样品在试验前应按照要求妥善保管。在收到参试样品的同时，随样品会收到参试指导书，包括测试样品的保存说明、操作说明以及要求返回测试结果的截止日期。网上报名的实验室，在参试指导书上通常会给出参试实验室网上所用的用户名和密码，用于实验结束后提交本次能力验证的测试结果和所用方法，同时可用于进行最终反馈结果的网上查询。必须强调的是，参试方一定要认真细致的阅读参试指导书，不能有任何遗漏的事项，以免由于未按说明盲目进行操作导致结果的错误或偏差。 5.能力验证样品的测试参加者收到由能力验证组织者送达的盲样后，应按照参试指导书所提供的样品处理办法对试样进行处理。通常情况下，测试周期为2周~3周。微生物能力验证不指定必须采用的检测方法，参试实验室可根据自己的实际情况，采用国际标准或国家标准，甚至是非标方法对盲样进行分析检测。 6.能力验证结果的报告参试实验室应在规定期限内按照能力验证计划的要求将结果报告返回组织者。由于能力验证通常要求在较短时间内完成样品的测试工作，因此，可为评价实验室的真实检测能力提供依据。组织者对所有反馈的结果报告进行分析比较后，向参加者通报其检测结果的准确度，并公布该次能力验证计划的整体实施情况。对参试实验室的评价报告会以保密的形式分发给参试实验室。 7.不满意结果的措施实验室在参加能力验证中出现不满意结果时，需要立即采取纠正措施。对于认可实验室， CNAS将暂停其相关项目认可资格，并要求其立即停止在相关项目的证书/报告中使用CNAS的认可标识，按其体系文件规定的程序实施有效的纠正措施。认可实验室只有将实施纠正措施的记录以及纠正措施有效性证明材料在规定的期限内报CNAS确认后，方可恢复使用认可标识。纠正措施有效性的证明包括：再次参加能力验证计划，与CNAS指定的参比机构进行比对，以及申请CNAS的测量审核或专家现场评审等活动的材料。对于逾期未提交纠正措施记录和纠正措施有效性证明的实验室， CNAS可撤销其认可资格。如果实验室和检查机构的结果虽为不满意，但仍符合认可项目依据标准所规定的判定要求，实验室可向CNAS提出，经CNAS确认后，恢复使用认可标识，但实验室仍需采取相关改进措施；对于出现可疑结果的机构， CNAS将建议其采取相应的自查措施。对于出现不满意结果的实验室和检查机构， CNAS还可以质疑与不满意结果相关项目的检测能力(例如使用同类设备/仪器的项目),并告知实验室和检查机构，要求其在规定时间内向CNAS提交相关项目的检测、校准或检查的原因分析和可消除怀疑的证明材料。对于在规定期限内未提交证明材料的， CNAS可撤销其被列入质疑范围内相关项目的认可资格。

1 能力验证的概念能力验证是利用实验室间比对确定实验室的检测能力。所谓实验室间比对是按照预先规定的条件，组织两个或多个实验室对相同或类似的样品进行检测或测量，并且评定其结果。能力验证计划包含测量比对计划、实验室间检测计划、分割样品检测计划、定性计划、已知值计划、部分过程计划等六种类型。认可机构、法定机构和其他组织在检测领域应用能力验证时，通常采用实验室间检测计划。2 能力验证的组织和运作为组织和运作一个能力验证计划，能力验证提供者首先应成立技术和统计专家组，负责对能力验证计划方案的设计、样品的制备、均匀性及稳定性检验；负责能力验证数据处理的统计设计和能力验证结果的评定。2．1 能力验证方案设计能力验证计划的方案设计是能力验证计划能否取得成功的基础。经能力验证提供者专家组探讨后，应将具体方案文件化，作为整个能力验证计划组织和运作过程的指导。2．2 样品的制备样品是能力验证的基础，应与实验室日常检测的样品相同或相似。为保证能力验证计划结果的准确性，计划所提供测试样品的均匀、稳定是利用实验室间比对进行能力验证的关键。只有保证测试样品的均匀性、稳定性合乎要求，才能估算参加实验室在测试过程中产生的测量不确定度。才能客观反映出实验室的真实损0量能力。因此，应严格控制能力验证计划的样品制备过程。样品的均匀性检验通常在样品被分装成最小包装单元后，加以编号。随机抽取10个或10个以上的样品，在重复性条件下至少测试2次；选择有代表性和对不均匀性敏感的特性量进行均匀性检验；均匀性检验所用的测试方法其精密度和灵敏度不应低于能力验证计划预定测试方法的精密度和灵敏度；均匀性检验所用的取样量不应大于能力验证计划预定测试方法的取样量；在尽可能短的时间内，由同一实验室、同一人员、采用同一方法、同一设备，完成样品的均匀性检验；对均匀性检验结果，可采取单因子方差分析法(F检验法)或ISO 13528i 2005中介绍的S ≤0．36-准则；若样品之间无显著性差异，则表明样品是均匀的。稳定性检验对校准能力验证计划以及性质相对不稳定的样品，尤为重要。至少，从能力验证样品发放的开始至收回参加实验室的反馈结果期间，在一定的贮存条件下，对样品的稳定性进行检验。当稳定性检验期间，测定结果的偏差不超过测试方法的精密度时，则认为该样品在测试时间内是稳定的。当样品有多个特性值时，可选择易变的和有代表性的特性值进行检验；由进行均匀性检验的同一实验室、同一人员，采用同一方法、同一设备，完成样品的稳定性检验；对稳定性检验结果的统计可采用t检验法、平均值一致性检验法或0．36-准则等方法。为保证提供给参加者均匀一致的测试样品，能力验证提供者还应保证样品具有适当的存储设施和条件、适当的运输和分发管理途径。2．3 能力验证的运作在完成能力验证计划方案后，应由能力验证提供者中负责协调参加者的人员发出能力验证报名表，包括：能力验证项目、计划范围、参加费用等。能力验证提供者在完成样品的均匀性检验后，可向能力验证的参加者提供验证试验具体日程安排，让参加实验室做好准备。能力验证提供者按规定的日期向能力验证参加者分发测试样品时，同时应提供能力验证作业指导书，包括：接收样品时的注意事项、样品保管注意事项、详尽的检测方法要求、数据处理、修约要求，结果反馈要求、检测日程、申述途径等。能力验证提供者可要求参加者使用规定的测试方法，在允许参加者使用其他方法时要求参加者提供所用方法的细节。以利于比较和评价不同测试方法得到的结果。在能力验证计划的实施过程中，能力验证的提供者应及时解答参加者未理解、表示质疑的程序环节，但不应涉及与能力验证测试过程及结果有关的内容，以免误导能力验证参加者。2．4 能力验证数据的统计处理稳健统计技术是目前能力验证常采用的数据处理方法。它无需剔除极端数据结果，而将极端结果对统计结果的影响减至最小。对能力验证数据的处理需要计算以下七个稳健总计统计量：结果数量、中位值、标准四分位数间距(NIQR)、稳健变异系数CV、最小值、最大值和变化范围。为统计和评定参加实验室的结果，需计算稳健z比分数。对于单一样品的检测设计，需计算稳健Z比分数：Z= [X-中位值(X)]/ NIQR(X)式中，X为测试结果；中位值(X)为测试结果的中位值；NIQR(X)为测试结果的标准四分位数间距。对于分割水平设计的样品(样品A与B)的检测结果，稳健Z比分数分为实验室问Z比分数ZB和实验室内Z比分数ZW：测试结果判定原则：︱Z︱≤2 为满意结果。2＜︱Z︱＜3 为可疑或有问题结果。︱Z︱≥3 为不满意结果。Z比分数可以衡量某一测试结果在一组数据中的相对于中位值的偏离程度，Z绝对值越小，表明该结果的偏离程度越低。对于分割水平设计的检测样品的ZB值反映了实验室测试结果的系统误差；而ZW值反映了实验室测试结果的随机误差，更有利于分析实验室的检测能力，寻找可能存在的问题。2．5 能力验证结果报告在完成能力验证计划的数据处理后，应以中期报告的形式提供给参加者与之相关的统计结果，允许参加者对可疑或有问题结果、不满意结果提出解释。如在我单位设计实施的能力验证计划过程中，某参加者报送的结果由于未符合作业指导书要求的有效数字位数，而导致测试结果与中位值偏离1000倍。因此，发送中期报告可以提供给参加者一个解释可疑或有问题结果、不满意结果的机会。便于能力验证提供者对结果进行准确处理和评价。同时，能力验证结果报告要尽可能分析出参加者产生可疑或有问题结果、不满意结果的原因，以利于实验室提高技术水平。3 检验机构参加能力验证的程序及意义实验室必须对参加能力验证的过程进行严格的控制和管理。首先，在确定参加能力验证计划后，就应组织相关技术人员检验所用仪器设备(如玻璃仪器、检测设备等)是否符合此次能力验证计划的要求。同时认真研究检验方法，组织实验室内部人员模拟能力验证计划过程，自行制备样品，进行内部比对。对模拟过程中出现的问题提前解决，为参加能力验证计划做好充分准备。在收到能力验证计划样品后，参加者需仔细检查样品包装状态，如样品出现破损等异常情况，应及时与能力验证提供者联系。样品应按要求妥善保存。组织相关技术人员认真学习作业指导书的具体要求。按要求完成测试工作。由有经验的人员审核检验报告。由于能力验证通常要求在较短时间内完成少量样品的测试工作，因此，可为评价实验室的真实检测能力提供依据。CNAL／AR07：2003{能力验证规则》明确规定，要求已认可实验室和申请认可的实验室必须参加能力验证活动，同时也欢迎其他机构参加CNAL组织的能力验证活动。能力验证计划强制规定了参加计划的实验室范围，同时鼓励计划外的实验室踊跃参加，这是由我国目前实验室能力验证发展水平所决定的。国家认证认可监督管理委员会2006年第9号公告《实验室能力验证实施办法》中说明：国家认监委定期公布能力验证满意结果的实验室名单；达到满意结果的实验室和能力验证的提供者，在规定时间内接受实验室资质认定、实验室认可评审时，可以免于该项目的现场试验；鼓励各有关方面利用能力验证的结果，优先推荐或者选择达到满意结果的实验室承担政府委托、授权或者指定的检验检测任务。另外，参加能力验证对于实验室还具有以下几点作用：1)确保实验室维持较高的检测、校准或检定工作水平，有利于实验室的自我评定；2)识别实验室存在的问题并制定相关的补救措施，这些措施可能涉及诸如人员行为、方法或仪器的校准等问题，以此，对实验室的质量控制及管理起到补充、纠正和完善的作用；3)加强了客户对实验室可持续出具可靠的检测和校准结果能力的信任；4)增强了实验室的自信心。对出现不满意结果的实验室，认可机构可能要求实验室采取纠正措施。参加者应在纠正过程中认真查找原因，通过参加能力验证真正提高检测、校准和检定水平。能力验证是判断和监控实验室能力的有效手段，是实验室通过外部措施补充其内部质量控制方法的技术，是确保实验室质量管理体系持续改进的有效措施之一。相关机构应正确认识实验室能力验证，转变观念，关注能力验证对提高参加实验室的技术水平的作用，积极参加实验室能力验证活动。参考文献：对实验室能力验证的认识，李锦程 陶坪等，现代测量与实验室管理，2006.6