柱温选择

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柱温选择相关的耗材

  • 为肽的纯化简化色谱柱选择
    为肽的纯化简化色谱柱选择沃特世PST柱的一个优势,还在于经常能够使用单一的一种C 18 固定相,分离广泛范围下的各种肽。这意味着使用更少的时间和成本就能得到合适的肽纯化分离。PST产品有多种粒径和柱规格,填料具有完全相同的、一致的化学性质,应对不同的需求。在不同样品载量条件下分离13端基肽阳离子交换分离肽和多肽对于大多数分析级和制备级肽分离,阳离子交换色谱主要用在当需要不同选择性时。在某些大规模纯化项目中,阳离子交换会担负更核心的角色。这时,阳离子交换通常用作分离的第一步,之后采用反相方法作为后继纯化步骤。沃特世提供Protein-Pak SP HR填料用于阳离子交换分离。这些填料能够用于分析级和制备级工作。它们基于坚硬的、亲水的、带有1000大孔径的聚甲基丙烯酸酯颗粒。这些本性亲水的聚合物颗粒减少了非特异吸附,从而对肽/多肽目标物获得更好的质量回收与活性回收。这些填料在pH 2-12范围下稳定。Protein-Pak SP HR 8和15μm填料,也可按预装玻璃柱产品供应。更多信息,可参见本内“蛋白分析分离”部分。PST填料装填于OBD制备柱中,获得最大的化学与物理稳定性色谱柱会因为物理原因和化学原因而失效。在低pH条件下,柱寿命短的主要原因是键合相的水解,这会导致肽保留的显著改变。BEH技术色谱柱包含了沃特世专有的键合与封端技术,能够产生稳定的键合相。在低pH条件下稳定性测试中,BEH C 18 柱显示出极少的保留损失。而色谱柱的物理稳定性,则通过最优柱床密度(Optimum Bed Density:OBD)技术来得到,沃特世开发了这项专利技术以获得最稳定的填充柱床。如欲了解OBD技术,请访问www.waters.com/OBD长期稳定性肽分离技术PST制备柱选择指南肽分离技术HPLC制备柱(部分产品节选)产品描述 粒径 柱内径 柱长 Configuration Style 部件号XBridge BEH130 C 18 5 μm 10 mm 50 mm Column 186003582XBridge BEH130 C 18 5 μm 10 mm 100 mm Column 186003583XBridge BEH130 C 18 5 μm 10 mm 150 mm Column 186003584XBridge BEH130 C 18 5 μm 10 mm 250 mm Column 186003585XBridge BEH130C 18 5 μm 19 mm 50 mm OBD Column 186003586XBridge BEH130 C 18 5 μm 19 mm 100 mm OBD Column 186003587XBridge BEH130 C 18 5 μm 19 mm 150 mm OBD Column 186003945XBridge BEH130 C 18 10 μm 10 mm 100 mm Column 186003653XBridge BEH130 C 18 10 μm 10 mm 150 mm Column 186003654XBridge BEH130 C 18 10 μm 10 mm 250 mm Column 186003655XBridge BEH130 C 18 10 μm 19 mm 50 mm OBD Column 186003656XBridge BEH130 C 18 10 μm 19 mm 150 mm OBD Column 186003657XBridge BEH130 C 18 10 μm 19 mm 250 mm OBD Column 186003658XBridge BEH130 C 18 10 μm 30 mm 100 mm OBD Column 186003660XBridge BEH130 C 18 10 μm 30 mm 150 mm OBD Column 186003661XBridge BEH130 C 18 10 μm 30 mm 250 mm OBD Column 186003662XBridge BEH300 C 18 5 μm 10 mm 100 mm Column 186003627XBridge BEH300 C 18 5 μm 10 mm 150 mm Column 186003628XBridge BEH300 C 18 5 μm 10 mm 250 mm Column 186003629XBridge BEH300 C 18 5 μm 19 mm 100 mm OBD Column 186003631XBridge BEH300 C 18 5 μm 19 mm 150 mm OBD Column 186003946XBridge BEH300 C 18 10 μm 10 mm 100 mm Column 186003668 XBridge BEH300 C 18 10 μm 10 mm 150 mm Column 186003669XBridge BEH300 C 18 10 μm 10 mm 250 mm Column 186003670XBridge BEH300 C 18 10 μm 19 mm 150 mm OBD Column 186003672XBridge BEH300 C 18 10 μm 19 mm 250 mm OBD Column 186003673XBridge BEH300 C 18 10 μm 30 mm 100 mm OBD Column 186003675XBridge BEH300 C 18 10 μm 30 mm 150 mm OBD Column 186003676XBridge BEH300 C 18 10 μm 30 mm 250 mm OBD Column 186003677注:有更多柱规格,包括10μm填料装填于4.6mm内径柱,以及50mm柱长,如有需要,敬请垂询。肽分离技术HPLC制备柱保护柱芯产品描述 粒径 柱内径 柱长 数量 部件号XBridge BEH130 C 18 5 μm 10 mm 10 mm 柱芯,2/pk 186004469XBridge BEH130 C 18 5 μm 19 mm 10 mm 柱芯,2/pk 186004468XBridge BEH130 C 18 10 μm 10 mm 10 mm 柱芯,2/pk 186004465XBridge BEH130 C 18 10 μm 19 mm 10 mm 柱芯,2/pk 186004464XBridge BEH300 C 18 5 μm 10 mm 10 mm 柱芯,1/pk 186004471XBridge BEH300 C 18 5 μm 19 mm 10 mm 柱芯,1/pk 186004470XBridge BEH300 C 18 10 μm 10 mm 10 mm 柱芯,1/pk 186004467XBridge BEH300 C 18 10 μm 19 mm 10 mm 柱芯,1/pk 186004466需配合制备保护柱卡套使用。10x10mm卡套部件号289000779,19x10mm卡套部件号186000709。
  • 毛细管工具包,0.12 mm,用于 8 色谱柱选择阀
    安捷伦提供了用于提升 TCC 性能和应用的多种优质柱温箱方法开发工具包和备件。现有的工具包和备件包括配有 RFID 模块的高压阀头、用于高压选择阀的可更换转子密封垫、多种毛细管工具包,以及为 SL Plus TCC 进行热交换的扩展支座(包含安装螺钉)。还可选用多种不同尺寸和性能指标的不锈钢连接的毛细管和接头,以满足您方法开发的需要。
  • GCxGC二维柱选择套装
    GCxGC二维柱选择套装1、GCxGC二维柱 固定相可选范围广,提供正交分离。2、GCxGC二维柱 高的热稳定性,提高了系统的耐用性。3、GCxGC二维柱 卓越的色谱柱惰性提高了对活性化合物分析的准确性。4、GCxGC二维柱 0.15, 0.18和0.25 mm内径的色谱柱能适应不同的样品容量,分离速度和检器。5、GCxGC二维柱 对于经济合理的方法开发,二维柱的长度在2米左右。描述 qty. 货号 GCxGC (0.15 mm)选择套装 kit 15129包括(每个产品也可单独使用)Rxi-1ms 2 m x 0.15 mm x 0.15 μm ea. 15114Rxi-5Sil MS 2 m x 0.15 mm x 0.15 μm ea. 15113Rxi-XLB 2 m x 0.15 mm x 0.15 μm ea. 15115Rxi-17Sil MS 2 m x 0.15 mm x 0.15 μm ea. 15110Rtx-200 2 m x 0.15 mm x 0.15 μm ea. 15111Stabilwax 2 m x 0.15 mm x 0.15 μm ea. 15112通用Press-Tigh连接器去活 5-pk. 20429描述 qty. 货号 GCxGC (0.18 mm)选择套装 kit 15130包括(每个产品也可单独使用)Rxi-1ms 2 m x 0.18 mm x 0.18 μm ea. 15120Rxi-5Sil MS 2 m x 0.18 mm x 0.18 μm ea. 15119Rxi-XLB 2 m x 0.18 mm x 0.18 μm ea. 15121Rxi-17Sil MS 2 m x 0.18 mm x 0.18 μm ea. 15116Rtx-200 2 m x 0.18 mm x 0.18 μm ea. 15117Stabilwax 2 m x 0.18 mm x 0.18 μm ea. 15118通用Press-Tigh连接器去活 5-pk. 20429描述 qty. 货号 GCxGC (0.25 mm) 选择套装 kit 15131包括(每个产品也可单独使用)Rxi-1ms 2 m x 0.25 mm x 0.25 μm ea. 15127Rxi-5Sil MS 2 m x 0.25 mm x 0.25 μm ea. 15126Rxi-XLB 2 m x 0.25 mm x 0.25 μm ea. 15128Rxi-17Sil MS 2 m x 0.25 mm x 0.25 μm ea. 15123Rtx-200 2 m x 0.25 mm x 0.25 μm ea. 15124Stabilwax 2 m x 0.25 mm x 0.25 μm ea. 15125通用Press-Tigh连接器去活 5-pk. 204291、每个套装包括:一根Rxi-1ms,Rxi-5Sil MS, Rxi-17Sil MS,Rtx-200, Rxi-XLB和Stabilwax 色谱柱。2、综合套装简化了色谱柱的选择,获得了方法开发和经常使用GCxGC的实验人员的一致好评。3、包含的Press-Tight连接器提供了一个可靠,无忧的装置。

柱温选择相关的仪器

  • 离子选择性电极(ISE)简介Thermo Scientific Orion 是全球研制出第一支离子电极 - 钙离子电极的制造商,公司发展40 年来已开发30 多种具有专利技术的离子电极,为众多行业广泛使用,成为同业中最著名的离子电极制造商。Orion 的许多离子电极分析方法已被众多国家的政府组织列为相关行业中的标准方法,例如:牙膏中氟化物的测定(国家牙膏标准GB 8372-2008)。当今采用离子电极从事物质研究分析的科研机构中有70%以上使用的都是Thermo Scientific Orion 离子电极,Thermo Scientific Orion 离子电极是您进行离子分析最可信赖的首选品牌。离子测量常识离子测量前,要尽可能先查阅相关的技术文献,选择正确的离子测量方法和离子浓度测量仪与电极由于各种溶液的成份不一样,离子价态也不一样,其温度系数也不一样,故分析仪要做到对任何溶液都做出温度补偿那是办不到的,在进行离子浓度的精确测量时,需要将离子标准液和样品温度调节到同一温度离子浓度的测量,需要配合相应的离子强度调节剂和标准液离子选择性电极(ISE)测量方法直接测量法用于测量大量样品。仅需一台仪表即可测量所有样品。先用一系列标准液对电极进行校正,再通过样品与标准液中电极电位的比较测出样品中的离子浓度。所有溶液中均需添加离子强度调节剂,保证样品和标准液具有相同的离子强度。已知加量法通常用于测量固体溶解样品、高粘度样品、小体积或高浓度样品,可减小样品因为背景复杂或温度变化对测量造成的影响,但不适合测量稀释的或低浓度的样品。当存在复杂络合物时,也可测量某种离子的总浓度。Orion仪表具有已知加量法曲线,可以直接计算结果。减量法用于测量无离子选择电极可用的离子的浓度。将电极浸入能与样品反应的标准液中,且标准液中含有电极能响应的离子。该法适合测量小体积的样品、稳定标准液不易获得的样品、粘稠或高浓度样品。该法不适合测量稀释低浓度的样品,同时必须知道标准液与样品之间的反应系数。滴定法一种定量分析技术,是在测量过程中不断加入滴定剂与样品中待测离子进行反应,通过电极确定滴定终点。由于此法不受浊度或色度的影响,所以测量结果比直接测量的结果精度高10倍,但这种方法较耗时。离子选择电极(ISE)的应用方案离子选择性电极是一种简单、迅速、能用于有色和混浊溶液的非破坏性分析工具,一般不需进行化学分离,不要求复杂的仪器,可以分辨不同离子的存在形式,能测量少到几微升的样品,所以十分适用于野外分析和现场自动连续监测。与其他分析方法相比,它在阴离子分析方面特别具有竞争能力。电极对活度产生响应这一点也有特殊意义,使它不但可用作络合物化学和动力学的研究工具,而且通过电极的微型化已被用于直接观察体液甚至细胞内某些重要离子的活度变化。离子选择性电极的分析对象十分广泛,它已成功地应用于环境监测、水质和土壤分析、临床化验、海洋考察、工业流程控制以及地质、冶金、农业、食品和药物分析等领域。地表水电导率测量溶解氧(DO)测量铵离子(NH4+)测量氟离子(F-)测量氧化还原电位(ORP)测量氰根离子(CN-)测量银/ 硫离子(Ag+/S2-)测量硝酸根离子(NO3-)测量铜离子(Cu2+)测量盐度测量食品饮料牛奶碘离子(I-)测量牛奶氯离子(Cl-)测量婴儿配方奶粉奶酪罐头食品葡萄酒/ 啤酒牛奶钾离子(K+)测量葡萄酒/啤酒果汁葡萄酒/ 啤酒氨气(NH3)测量果汁牛奶钙离子(Ca2+)测量果汁葡萄酒/ 啤酒二氧化碳(CO2)测量碳酸饮料碳酸饮料钠离子(Na+ )测量罐头食品薯片葡萄酒/ 啤酒溶解氧(DO)测量零食食品盐份含量的测量(以NaCl 计)婴儿食品硝酸根离子(NO3-)测量土豆其他化肥硝酸根离子(NO3-)测量石灰岩反应堆冷却剂硼离子(BF4-)测量香烟氰根离子(CN-)测量化肥钾离子(K+)测量长石长石钠离子(Na+)测量纸浆液木屑银/ 硫离子(Ag+/S2-)测量纸浆液空气和烟气氨气(NH3)测量空气和烟气氟离子(F-)测量空气颗粒硝酸根离子(NO3-)测量废水及污水氧化还原电位(ORP)测量生物耗氧量(BOD)测量铵离子(NH4+)测量硫离子(S2-)测量硝酸根离子(NO3-)测量残余氯(Cl2)测量氰根离子(CN-)测量海水/ 盐溶液pH/ 溶解氧(DO)测量氰根离子(CN-)测量土壤溶液pH 测量氯离子(Cl-)测量钾离子(K+)测量溴离子(Br-)测量硝酸根离子(NO3-)测量医药美国药典标准大输液电导率测量非处方(O.T.C)消毒液碘离子(I-)测量日化蔗糖生产钙离子(Ca2+)测量吸水纤维/ 卫生巾钠离子(Na+)测量牙膏 / 牙线氟离子(F-)测量口腔清洁液/ 漱口水隐性眼镜保护液盐度测量生物植物组织氰根离子(CN-)测量溴离子(Br-)测量钠离子(Na+)测量碘离子(I-)测量细菌培养二氧化碳(CO2)测量饲料和植物生物样品氨气(NH3)测量养鱼池血浆生物体液的尿素半导体与电镀酸性电镀液铜离子(Cu2+)测量半导体工业用的硅元素半导体工业用的硅元素硼离子(BF4-)测量酸性铜电镀液氯离子(Cl-)测量氟硼酸盐电镀槽镉离子(Cd2+)测量电镀液氰根离子(CN-)测量氰电镀液银/ 硫离子(Ag+/S2-)测量酸洗电镀液硝酸根离子(NO3-)测量离子种类电极型号测量范围温度范围填充液标准液离子强度调节剂固体膜半电池离子电极SCN-(硫氰根)**9458BN258100 - 0.29 ppm0 -50℃900002(内)900003(外)参阅电极手册940011塑料膜半电池离子电极BF4-(氟硼酸)**9305BN286800 - 0.6 ppm0 -40℃900002(内)稀释的930711(外)参阅电极手册930711表面活性剂电极**9342BN2滴定终点显示0 -40℃900002(内)810007(外)6542010.5 M季铵盐滴定剂654203NH4+**(铵)931801817000 - 0.01 ppm0 -50℃900002(内)900018(外)951007 1000ppm N--ClO4-**(高氯酸)938101899500 - 0.7 ppm0 -40℃900002(内)稀释的930711(外)参阅电极手册930711高性能气敏电极NH3(氨)9512HPBNWP117000 - 0.01 ppm0 -50℃951209951006 0.1MNH4Cl951011气敏电极NH3(氨)9512BNWP117000 - 0.01 ppm0 -50℃951202951006 0.1 M NH4Cl951211CO2(二氧化碳)9502BNWP1440 - 4.4 ppm0 -50℃9502029502071000 ppm CaCO3950210ionplus® 塑料膜复合离子电极Ca2+(钙)9720BNWP140100 - 0.02 ppm0 -40℃900061923206100 ppm CaCO3932011NO3-(硝酸根)9707BNWP114000 - 0.1 ppm as N0 -40℃900046930707 100ppmN930711K+(钾)9719BNWP139000 - 0.04 ppm0 -40℃900065921906 0.1MKCl931911ionplus® 固体膜复合离子电极Br-(溴)9635BNWP179900 - 0.40 ppm0 -80℃900063943506 0.1 M NaBr940011Cd2+(镉)9648BNWP111200 - 0.01 ppm0 -80℃900061参阅电极手册940011Cl-(氯)9617BNWP135500 - 1.8 ppm0 -80℃900062941707 100 ppm Cl-940011Cl2(氯气)9770BNWP120 - 0.01 ppm0 -50℃不需要977007100 ppm Cl2977010 碘试剂977011 酸试剂Cu2+(铜)9629BNWP16350 - 6.4×10-4 ppm0 -80℃900063942906 0.1 M Cu(NO3)2940011CN-(氰)9606BNWP1260 - 0.2 ppm0 -80℃900062参阅电极手册951011F-(氟)9609BNWP1饱和到0.02 ppm0 -80℃900061940907 100 ppm F-940909I-(碘)9653BNWP1127000 - 5×10-3 ppm0 -80℃900063945306 0.1 M Nal940011Pb2+(铅)9682BNWP120700 - 0.2 ppm0 -80℃900062948206 0.1 M Pb(CIO4)2参阅电极手册Ag+/ S2-(银/ 硫)9616BNWP1Ag+ : 107900 - 0.01 ppmS2- : 32100 - 0.003 ppm0 - 80℃900062(Ag+/S2-)900067(Ag+)900061(S2-)参阅电极手册Ag+ : 940011S2- : 941609ROSS® 复合钠离子电极Na+(钠)8611BNWP1饱和到0.02 ppm0 -100℃900010841108 1000ppm Na+941107 100 ppm Na+841111低钠离子电极Na+(低浓度钠)8411BN800500U 参比电极饱和到5 ppb(可搭配流通池测量纯水至更低浓度范围,欲了解详情请联系我们)0 - 100℃900012941107 100 ppm Na+941105 10 ppm Na+841111注 释1). BNC 防水接口 2). BNC 接口 * 需与900100 参比电极配合使用 ** 需与900200 参比电极配合使用 8). 只有电极膜套,需要与93 系列电极杆配合使用(9300BNWP)
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  • ChemTron ScienceLine系列氨 , 钠 , 溶氧和离子选择性电极* 带 SMEK 螺纹接头的电导率电极 氨离子复合电极 * 电极杆材质:塑料 , 12 mm 直径 * 常规螺纹接头:可选配 L 1 A 连接线 订货号型号长度(mm)温度范围(℃)测量范围[mg/I]备注285102808NH 11001200 ... +500.1 ... 1,000可替换膜盖钠离子复合电极 * 参比电极:Silamid * 电极杆材质:玻璃电极 , 12 mm 直径 * 零点值:pNa = 2.0 * 玻璃薄膜形状:球型 * 常规螺纹接头:可选配 L 1 A 连接线 订货号型号长度(mm)透析膜材质玻璃薄膜类型温度范围(℃)测量范围[pNa]备注285100026Na 61170铂金Na-10 ... +800 ... 6电解液 KCl 3 mol/l溶氧电极 电极杆材质:塑料 (POM) 订货号型号长度(mm)温度范围(℃)测量范围[mg/I]备注2851116649009/611450 ...+500 ... 50Amperometric传感器, 阴极Au 阳极 Pb,8-pole芯接头含1.5米导线,IMT温度补偿,直径15.25 mm , FEP薄膜,薄膜厚度13 um流速18 cm/s时准确度达1%285206410OX 1113 T120-5 ... +450 ... 20膜式电流表传感器,塑料轴,带温度补偿,1 m 固定电缆,带 8 极插头285202440FDO 1100 IDS1500 ...+500 ... 20IDS 光学氧气传感器(光致发光),塑料轴,温度传感器 NTC30kOhm,1.5 m 固定电缆, 带数字插头285202450FDO 1100 3M IDS1500 ...+500 ... 20IDS 光学氧气传感器(光致发光),塑料轴,温度传感器 NTC30kOhm,3 m 固定电缆, 带数字插头离子选择电极 * 电极杆材质:塑料 * 长度:120 mm 订货号型号 离子类型温度范围(℃)PH范围测量范围[mg/I]285216314Ca 1100 A钙0 ... +402.5 ... 110.02 ... 40,000285216312Cu 1100 A铜0 ... +802 ... 60.0006 ... 6,400285216313F 1100 A氟0 ... +805 ... 70.02 ... saturated285216315Pb 1100 A铅0 ... +804 ... 70.1 ... 20,000离子选择电极 * 电极杆材质:塑料 * 长度:120 mm * 插头:DIN 接头,含 1m 导线 订货号型号离子类型温度范围(℃)PH范围测量范围[mg/I]285130340F 60氟0 ... +805 ... 70.02 ... 饱和285130350Cl 60氯0 ... +802 ... 122 ... 35,000285130360NO 60硝酸根0 ... +402.5 ... 11 0.4 ... 62,000285130370K 60钾0 ... +402 ... 120.04 ... 39,000285130380CA 60钙0 ... +402.5 ... 110.02 ... 40.000285130390CN 60 氰0 ... +800 ... 140.2 ... 260285130400AG-S 60硫0 ... +802 ... 120.003 ... 32,000285130410I 60碘0 ... +800 ... 140.006 ... 127,000285130420BR 60溴0 ... +801 ... 120.4 ... 79,000285130430CU 60铜0 ... +802 ... 60.0006 ... 6400285130440PB 60铅0 ... +804 ... 70.2 ... 20,000
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  • 柱温箱 400-860-5168转4679
    常规 LC-1OOHPLc 分析型高效液相色谱系统柱温箱采用控温部分与溶剂托盘一体化设计,功能更加实用,外观更佳美观,温度控制更加稳定,控温范围在室温上5℃-80℃。保留时间重现性好。可以同时放置两根色谱柱,能够满足色谱柱的串联分析。系统全部由数字化反控技术控制, 一切操作都能在电脑上完成、产品主要参数型 号;CO100 柱温箱温度控制原理;空气循环加热温度设置范围;室温上5℃~80℃温度设定误差;±2℃温度精度;±0.1℃可容纳色谱柱;2根(250mm)电 源 ;220V/110V常规 LC-1OOHPLc 分析型 高效液相色谱系统特点全新LC-100分为分析型系统、半制备型系统、制备型系统,可选择手动进样或自动进样系统。数据工作站分析软件,可根据客户需求提供二个版本的选择,符合各种认证需求,包括GMP,FDA、3Q 等。一:可靠稳定的整体系统,看得见摸得着的高质感,处处体现精湛国际知名工业设计团队打造的全新LC-100, 所有的部件经过苛刻选择,从外在每个零件的闪亮就开始体现超越同侪的实力,严格的生产标准和程序更使得 LC-100 一直是“众口所碑、值得信赖”的中国智造高端产品。 二:新增功能,丰富配置全新可选配的溶剂管理器,可实现在二元梯度系统基础上轻松切换至4-8 种溶剂,并可选配脱气单元及柱温箱,大大提升用户体验。配置多种检测器,满足各类行业应用需求。 三:部件和结构优化根据经验积累和实际应用需求,对内部结构和控制程序全部进行了优化;部件升级,全新采用一体式单向阀,输液更平稳,维修保养更便捷;升级流动相压缩补偿功能,检测结果更精准。分析型产品主要参数型号 P100输液单元液体输送系统 双柱塞往复式并联泵,配二元高压混合器流量范围 0.001~10mL/min最大输出压力 42MPa流量准确度≤±0.3%流量精密度RSD0.06%(1mL流量10Mpa压力)脉 动0.1MPa电 源220V/110V
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  • 【资料】色谱柱柱温的选择:

    柱温是色谱柱分离时重要因素之一,柱温通常根据样品和固定液所允许的温度范围来选择。在固定相允许的条件下,所用柱温是选择在被分析物质的平均沸点左右或低一些为佳。柱温的选择:1、永久性气体或其它气态物质,50℃;2、沸点在300℃以下的物质,150℃;3、沸点在300℃以上的物质,200℃;B:汽化温度的选择:大于柱温10~50℃;C:检测器温度的选择:1、如果是程序升温,可接近于色谱柱的最高温度;2、FID、FPD、NPD一定要大于100℃,以免检测器积水;3、一般情况下可与汽化温度接近即可。[em31] [em31] [em31] [em31] [em31]

  • 气相色谱柱温的选择

    [color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离分析中,柱温是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度,是条件选择的关键。一般选择的基本原则是:在使最难分离的组分有尽可能好的分离高度的前提下,尽可能采取较低温度,但以保留时间适宜及不拖尾为度。[/color][color=#444444] 选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。[/color][color=#444444]⑴ 高沸点混合物(200℃~400℃),若需在较低的柱温下分析,可采用低固定液配比1%~3%(固定液与担体的重量比),采用高灵敏检测器,柱温可比沸点低100℃~150℃,在200℃~250℃的柱温下分析。[/color][color=#444444]⑵ 沸点<300℃的样品,可用3%~25%固定液配比。沸点越低,所用配比越高,柱温可比平均沸点低50℃至平均沸点的范围选择。[/color][color=#444444]这样对吗?请指教![/color]

  • 柱温箱的选择

    平时大家的柱温箱一般是怎么选择的,现在有点柱温箱是室温到80℃的 ,有的是5℃到80℃,一般液相色谱最常用的温度是多少度啊,一般的柱温箱的制冷和制热靠的是什么,是半导体还是电加热的。

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  • 制备型色谱柱选择指南
    很多小伙伴对选择一根合适的制备柱而困扰,本文介绍了制备型色谱柱的一些选择要点。 什么是制备型色谱柱 制备的目的是从混合物中得到纯物质,即分离-纯化-目标物,制备柱则是完成这一过程的工具。制备柱固定相种类和分析柱类似,制备柱的特点是:1、柱长短,内径大为了加快分离时间和提高分离效率,制备色谱的进样品量会很大,一般制备柱柱长为50mm-250mm,而内径为10mm-50mm。2、流速高流动相流速一般在10-20ml/min,可以提高产率,降低生产成本。如何选择一款合适的制备柱第一步:选择合适的键合相目前市场需求来看,蛋白质、多肽等类的物质分离纯化十分普遍,其中以C18、C8、C4的键合相居多,月旭科技提供完整的键合相产品线。 第二步:选择合适的填料粒径和孔径根据化合物的性质来选择合适的填料粒径和孔径由分子量选择合适的孔径由压力耐受性和分离难度来选择合适的粒径 第三步:由上样量大小和样品特性选择合适的柱管 第四步:确定合适的流速和上样量制备柱的流速一般与直径的平方成正比,举例:4.6mm分析柱流速为1ml/min,则10mm制备柱约为4.7ml/min。 上样量选择过载上样,特点是节约溶剂、节省时间、增加柱子的使用率,但是过载越多,分离度越差,一般以目标化合物与杂质分离度1.5为标准。上样量可以依据下式计算: Ultimate® 系列制备柱 采用与分析柱所用填料完全相同,保证了分析规模和制备规模的良好重现性,支持直线放大;独特的装柱技术和全不锈钢的modular柱管,保证了柱床的稳定性,经过测试10μm理论塔板数>35000/m,5μm理论塔板数>75000/m,峰的对称性值为0.95~1.20;还有上样量高、支持线性放大、制备时间短、节约溶剂等特点。更好的柱效和封尾 更好的分离效率、易于线性放大不同内径的柱子能得到同样完美分离 月旭科技拥有Sail 1000制备液相系统和Ultimate® ,Xtimate® 制备色谱柱系列,小伙伴如果在选择制备色谱柱过程中有什么疑问,欢迎咨询月旭科技当地销售代表和经销商。
  • 最强实用攻略 | 方法开发时,如何选择 C18 色谱柱?
    在色谱方法开发过程中,分离度、柱效、峰形是考察色谱柱选择性是否合适的主要性能指标。方法开发中的分离度根据分离度(Rs)公式,分离度的影响因素主要有柱效(N)、选择性(α)和保留因子(或称容量因子,k):(公式 1)公式1作为分离度改善的理论基础。通常,方法开发过程中,通过提高化合物保留 (k)、提高柱效 (N)、以及提升选择性 (α) 来达到分离度的改善。选择性因子(α):(公式 2)式中 k1 和 k2 分别是第一个峰和第二个峰的保留因子。根据公式 1 和公式 2,当选择性因子提高 0.1 时,对分离度的贡献是 Rs 大约为原来的 1.8 倍。因此选择性的改变对分离度的改善效果显著,如图 1 所示。图 1. 分离度与柱效、选择性、保留因子的关系与选择性有关的因素:固定相:选择不同化学修饰的键合相(不同的 C18 柱或其它键合类型色谱柱)流动相:调整有机相的类型、pH 值、盐浓度、两相比例等柱温方法开发中的色谱柱选择在色谱固定相的选择和使用中,最常用的键合相类型是十八烷基硅烷键合硅胶(C18)。不过,由于固定相物理特性与化学修饰的差异,使得不同的 C18 选择性不尽相同。选择色谱柱时,如果一种类型的 C18 柱分离度不足,就可以选择与之选择性差异较大的 C18 柱来进行优化。以 Agilent InfinityLab Poroshell 系列中的 C18 液相色谱柱为例:Poroshell 120 EC-C18 为封端的碳十八固定相,对酸性、碱性、中性化合物都有良好的选择性,已经成为方法开发的首选,也是在 Agilent 1260 Infinity II 四元泵液相色谱系统中标配的色谱柱。与 EC-C18 柱不同,Poroshell 120 SB-C18 柱却是不封端的碳十八固定相。由于裸漏的硅醇基存在,可与待分离物发生氢键、离子间作用等,因此 SB-C18 的选择性与封端的 C18 柱存在显著差异。可以利用这个特点,在方法开发时 SB-C18 和 EC-C18 通常可以作为方法开发的起始色谱柱。另外,SB 的全称是 StableBond,顾名思义意为“稳定的键合相”,这里说的稳定,主要是在C18硅烷长链的两侧采用异丁基进行立体的保护,使得 SB-C18 在低 pH 下有较好的耐受性能。同样采用 Poroshell 120 的硅胶,HPH-C18 与 EC-C18 和 SB-C18 又有所不同。在进行键合之前,在 Poroshell 硅胶的表面多孔层,先进行了有机杂化处理,再进行 C18 键合和封端修饰,得到的 HPH-C18 色谱柱具有了高 pH 耐受的特点。因此,表面化学结构的差异,三种常用的 Poroshell C18 柱,在选择性上具有显著区别。表 1 列出了以 EC-C18 为基准,HPH-C18 与 SB-C18 的相似度因子 Fs。当 Fs 因子大于 3.0 时,固定相选择性存在差异。表 1. 三种固定相选择性差异比较(以 EC-C18 为基准)问渠哪得清如许,为有源头活水来,新产品 Poroshell CS-C18 上市!Poroshell 色谱系列在色谱分析行业已经得到了广泛的认可,安捷伦也一直在拓展 Poroshell 系列色谱柱的产品线。2020 年 11 月,安捷伦推出了新产品 Poroshell CS-C18 柱,进一步拓展了 C18 固定相的类型。该固定相是在 Poroshell实心核颗粒的表面多孔层在进行高 pH 耐受的杂化处理之后,再进行 C18 键合、封端和正电荷修饰,其中使用的键合相还进行了侧立基的保护。这样 CS-C18 固定相的表面,不仅具有 C18 提供的疏水作用、而且还具有正电荷的离子作用,选择性也与其它的 C18 键合相有显著差异。同时,硅烷链侧立基保护、多孔硅胶表面杂化处理,使得固定相pH耐受范围得到了拓宽。在 Poroshell C18 的四种 C18 键合相中,涵盖了 RPLC 模式下的主要作用力,选择性彼此之间有显著差异,见图 2。利用这些固定相的选择性差异,可以方便地进行方法开发中的色谱柱选择。图 2. Poroshell 的 4种 C18 固定相应用实例碱性条件下选择性差异在 pH=10 的体系下,耐碱的 CS-C18 与 HPH-C18 选择性存在显著差异。图 3. 农药组分在碱性体系下 LC-MSMS 色谱图结果比较酸性条件下选择性差异在酸性体系下,不同 Poroshell C18 柱的保留、分离度有显著差异。图片图 4. 阿片类药物在酸性体系下 HPLC 分析色谱图比较峰形及载样量比较在酸性体系下,在碱性药物阿米替林的杂质分析时,采用 CS-C18 与传统封端的 C18 柱进行比较,CS-C18 柱对碱性组分具有更好的峰形、载样量和分离度。图 5. 不同色谱柱对阿米替林及杂质(0.25%)不同进样量分析结果比较酸性体系下 LC/MS 灵敏度比较在甲酸体系下,在进行液质联用分析时,CS-C18 柱提供可更好的灵敏度、响应和峰形。图 6. 甲酸体系中低浓度标样(50ng/ml) 在 LC/MS/MS 中灵敏度比较安捷伦 &bull 618618 活动期间2024 年 6 月 3 日 ~ 30 日Agilent Poroshell 120 2.7um 全线 6 折!参考文献:1. L. R. SNYDER , J. J.KIRKLAND, J. W. DOLAN. Introduction to Modern Liquid Chromatography, ThirdEdition.2. 液相色谱手册-液相色谱柱与方法开发指南. 安捷伦科技.5990-7595CHCN3. Agilent InfinityLabPoroshell 120 CS-C18 助您将 pH 值用作方法开发工具. 安捷伦科技. 5994-2274ZHCN4. 使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 CS-C18 色谱柱改善碱性分析物的峰形. 安捷伦科技. 5994-2094ZHCN
  • 最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!
    p   现代高效液相色谱分析中,色谱柱的选择直接影响了分离效果的好坏,选择合适的色谱柱可以缩短方法开发所需的时间,并且使方法更具稳定性。但是现在市场上色谱柱种类繁多,不同类型的色谱柱分离对象不同,因此,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。 /p p   色谱柱参数 /p p   物理性质 /p p   柱长,内径,如250*4.6mm。一般柱长在2—250mm,柱越长,分离度越高,但柱压更高,分离所需时间更长 但分离度与理论塔板数的平方根成正比,所以一昧增加柱长并不是最有效的分离手段,一般情况下,150mm、5um的填料可以提供足够的塔板数。 /p p    center img alt=" 最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205781977068668.jpg" width=" 640" height=" 195" / /center p /p p & nbsp /p p   粒径,影响色谱分离度。粒径越小,分离越快,柱效越高,但柱压力越高,柱容易被污染,导致柱寿命降低。常见分析柱通常使用5um填料,复杂的多组分样品分离一般使用3.5um粒径,更大内径的制备色谱柱通常使用更大的粒径。如果固定相选择是正确,但是分离度不够,那么选用更小的粒度的填料是很有用的。3.5um填料填充柱的柱效比相同条件下的5um填料的柱效提高近30% 然而,3.5um的色谱柱的背压却是5um的2倍,因此如何选择填料粒径需要根据现实情况而定。 /p p    center img alt=" 最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205794940065273.jpg" width=" 268" height=" 153" / /center p /p p & nbsp /p p   孔径,60A,120A,300A等。孔径小,则含孔率高,比表面积大,载碳量高 色谱柱填料孔径大小需和分子大小相匹配,保证分子自由进出填料孔并与孔内表面的键合相进行分离分配,通常要求孔径直径是分子直径的3倍以上,一般小分子使用80—120A,大分子使用300A。 /p p    center img alt=" 最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205810572019417.jpg" width=" 336" height=" 186" / /center p /p p & nbsp /p p   颗粒形状,一般有球形和不规则形,当使用黏度较大的流动相时,球形颗粒可以降低柱压,延长色谱柱寿命。 /p p    center img alt=" 最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205819292003604.jpg" width=" 428" height=" 166" / /center p /p p & nbsp /p p   比表面积,指的是每克填料的表面积,如180m2/g—350m2/g,与粒度和含孔率有关 比表面积大,会增加样品与键合相之间的反应,增加保留和分离度 比表面积小则可以缩短分析时间和平衡时间,并不是比表面积大或者小就更好,需要选择合适的比表面积。 /p p   化学性质 /p p   硅胶基质:最通用的基质,强度大,化学修饰容易,但使用的pH值范围有限(一般为2—8,特殊修饰的可以达到1—12)。 /p p   聚合物基质:多为聚苯乙烯—二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸脂,化学稳定,应用pH范围宽,具有更强的疏水性,对蛋白质等样品分离效果较好 但强度较小,有机溶剂可能导致聚合物溶胀而受损,批次重复性较差,商品化色谱柱不多,一般价格较贵。 /p p   载碳量:基质表面键合相的比例,载碳量高,则保留增加,适合分析非极性化合物。 /p p   键合相:键合试剂不同,对化合物的选择性不同,一般长链的烷基键合相(C18 C8)比短链的(C4 C3)稳定 非极性的键合相比极性的键合相(-NH2)稳定。 /p p   封端:用短链将裸露的硅羟基键合后封闭起来,以减少残留的硅醇基,减轻待测组分与酸性硅羟基反应而引起的色谱峰拖尾现象。尤其对于极性样品而言,未封端处理的色谱柱分离效果较差。 /p p   正相& amp 反相色谱 /p p   目前市场上主要以反相色谱为主,约占80%的比例。& nbsp /p center img alt=" 最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205763928073622.png" width=" 621" height=" 98" / /center p   在了解了色谱柱的基本知识后,色谱柱的选择也就迎刃而解了。 /p p   柱长及内径的选择 /p p   长度的选择:柱越长,总柱效越高(n值越大),柱越长,分析时间也越长。250—300mm是最普遍的柱长,实验室一半以上的工作都是采用此规格柱子,一般用来分离l0到50个组份的中等至复杂混合物 500—600mm,要求较高分辨率的应用,—般用来分离大于50个组份或包含有难分离物质的复杂样品程序升温分析。 /p p   内径:柱效率与柱半径平方成反比,内径越小柱效越高,但内径越大,柱容量也增加,允许进样量就越多。当进样量超过柱容量时,则因柱内每块理论板内不能建立真正的平衡,将会导致色谱蜂畸变,柱分辨率降低,重现性不好。因此对于复杂样品需要精确分离,必须使用小内径柱子。另一方面若样品中存在具有很不相同浓度组份化合物,为了增加样品容量就必须使用内径大的柱子,目前实验室使用最常见的柱子内径一般是4.6mm。 /p p   一般选择原则:分析大分子量化合物选择大孔径色谱柱 对于高pH值或者碱性化合物需要选择高封端或者特殊封端的色谱柱,以改善峰形,延长色谱柱使用寿命等。 /p p   现在商品化的液相色谱柱琳琅满目,根据色谱柱的参数可以给我们提供一个初步的选择,但由于各个仪器厂商的填料技术和键合技术都有差异,即使都是C18柱,同一品牌不同系列都有不同的功能,有能耐受低pH值的、有耐高温的、有适合碱性样品的等等。所以在选择色谱柱前要好好研究色谱柱参数,仔细阅读色谱柱说明书,才能找到合适的色谱柱和适宜的分离方法。 /p /p /p /p /p
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