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做液相柱后衍生测生活饮用水的呋喃丹和草甘膦 为什么基线特别差啊 我在网上看到有些是直接买的衍生剂 想请问一下 一般做这个的柱后衍生的衍生剂是买的现成的还是自己配的?
氨基酸分析有柱前衍生也有柱后衍生方法,柱前衍生又有不同的衍生方案如OPA ACCQ-TAG法 以及DBFB 法等,柱后衍生也有不同的衍生仪器及方案。本人现使用的柱前衍生方案,但对结果的准确性一直表示怀疑。
色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱,主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪,主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类: 1、柱前衍生:在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应,反应产物在色谱柱上实现分离,实际分离的是衍生产物,检测的也是衍生产物。 2、柱后衍生:分析物在色谱柱中实现分离后,在衍生池内与衍生剂反应,检测的是衍生产物。二、适用的化合物: 生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。三、衍生化要求: 1、衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量,反应不完全,检测不充分。衍生剂不稳定,重现性差。 2、衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物最好。 3、衍生反应快速、完全。四、柱前衍生特点: 1、优点: (1)相对自由地选择反应条件。 (2)不存在反应动力学的限制。 (3)衍生副产物可进行预处理。 (4)容易允许多步反应的进行。 (5)有较多的衍生剂可选择。 (6)不需要复杂的仪器设备。 2、缺点: (1)形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。 (2)在衍生化过程中,容易引入杂质,或损失样品。五、柱后衍生特点: 1、优点: (1)重现性好,影响因素少,引入物质比较少。 (2)分析物可以在其原有的形式下进行分离,容易选用已有的分析方法。 2、缺点: (1)对于一定的溶剂和有限的反应时间来说,目前只有有限的反应可供选择。 (2)可能有扩散问题。 (3)需要额外的仪器设备。