形态结构

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形态结构相关的耗材

  • 用于 As 形态分析的保护柱
    安捷伦生产各种优质 ICP-MS 备件、附件和耗材,包括形态分析色谱柱。安捷伦提供各种铬形态分析色谱柱、砷保护柱和高精度的形态分析色谱柱,用于测定饮用水或尿液/食品中的砷。确保样品和备件安全、准确并符合当地法规的定期检测。所有的形态分析色谱柱都符合安捷伦的严格性能指标,有助于获得重要客户所期望的市场领先的 ICP-MS 性能。为了维护系统性能,要确保根据推荐维护日程表定期更换消耗品。 请参阅“其他信息”选项卡上的套件内容。 查看气相色谱接口备件。 对于大多数常见的形态分析方法都具有出色的峰分离度和重现性 保留时间 (RT) 和浓度都具有出色的重现性 帮助用户进行可靠的定量和化学形态分析 更高的分析效率 — 使用安捷伦色谱柱可避免对样品进行重复分析 提供各式各样的固定相和色谱柱配置
  • 铬形态分析色谱柱,用于饮用水
    安捷伦生产各种优质 ICP-MS 备件、附件和耗材,包括形态分析色谱柱。安捷伦提供各种铬形态分析色谱柱、砷保护柱和高精度的形态分析色谱柱,用于测定饮用水或尿液/食品中的砷。确保样品和备件安全、准确并符合当地法规的定期检测。所有的形态分析色谱柱都符合安捷伦的严格性能指标,有助于获得重要客户所期望的市场领先的 ICP-MS 性能。为了维护系统性能,要确保根据推荐维护日程表定期更换消耗品。 请参阅“其他信息”选项卡上的套件内容。 查看气相色谱接口备件。 对于大多数常见的形态分析方法都具有出色的峰分离度和重现性 保留时间 (RT) 和浓度都具有出色的重现性 帮助用户进行可靠的定量和化学形态分析 更高的分析效率 — 使用安捷伦色谱柱可避免对样品进行重复分析 提供各式各样的固定相和色谱柱配置
  • 形态分析柱和备件
    外围备件安捷伦集成智能化进样系统(ISIS)样品分析通量最高:恒定雾化流技术可实现样品的快速提升;六通阀可实现不连续进样;定量环可实现时间分辨分析。可以为高级分析应用提供先进的样品处理和样品传输选项。集成智能化进样系统(ISIS)还通过减少表面与样品基体的接触简化了对高基体样品的处理。这意味着信号漂移更少、精确度得到提高,并且清洗采样锥的频率降低。订货信息:形态分析柱和备件说明注释部件号用于饮用水分析的砷形态分析柱—G3154-65001用于尿分析的砷形态分析柱—G3288-80000砷形态分析保护柱—G3154-65002用于饮用水分析的铬形态分析柱—G3268-80001*完备的液相色谱连接组件适用于 LC-ICP-MS 应用,而不适于检测水中的铬和水和尿液中的砷。这是 LC-ICP-MS 安装时所需的全部管线和接头包括样品管(5 根 PFA 内径 0.15 毫米 x 0.7 米长,1 根 PTFE 内径 0.8 毫米 x 0.5 米长,1 根 PTFE 内径 2.0 毫米 x 5 米长),蠕动泵管(Tygon,3 个,内径 0.89 毫米,12/包),2 个 T 型接头,5 x 二通接头,用于外径 3 毫米管的 PTFE 螺帽(10/包),用于外径 3 毫米管的前、后密封垫圈(10/包),用于外径 1.6 毫米管的PTFE 螺帽(10/包),用于外径 1.6 毫米管的前部和后部密封垫圈(10/包),2 个蠕动泵管接头,APG 远程信号传输线,阴阳变换头 D9S-FF 和手册/安装指南G1833-65200与液相色谱联用的基本工具包包括样品管(PFA,内径 0.3 毫米,外径 1.6 毫米,3 米),2 个两通接头,3 个PEEK 手紧接头 - 1/16 英寸 x 10-32 螺帽(2/包),APG 远程信号传输线和阴阳变换头D9S-FFG1820-65541毛细液相色谱接口的通用型雾化器—G3280-80602用于毛细液相色谱接口的单通道雾化室—G3280-80603*铬形态分析手册,部件号G3268-90001

形态结构相关的仪器

  • SA5系列原子荧光形态分析仪,采用HPLC与AFS的联用技术,配置原子荧光PF5系列原子荧光检测器和独立的专属接口流路、液相分离系统、在线紫外消解装置等部件的形态分析专用模块,可进行砷、汞、硒、锑等元素价态分析.该设备采用主机内置的形态分析接口,分析模式快速连接,一次安装后,无需拆换流路,方便快捷,专用色谱形态分析软件一体化控制,实现形态图谱的采集和处理。设备分为SA510等度形态分析仪和SA520梯度形态分析仪,能满足行业需求。√免维护 1、无磨损件的气动流路系统,摆脱蠕动泵的维护烦恼。 √免调试 1、检测器内置形态分析接口,分析模式软件切换,无需手动调试安装。 √更稳定 1、检测器与形态分析共存两套氢化物反应系统,专用的反应系统更符合形态分析的工作特性。 2、汽液分离器,制冷除水、搅拌混匀,可以加大幅度提升灵敏度。 3、气源流路系统,恒压恒流进液稳定,基线长期噪声小。 4、石英板式消解池,流路受光面积大,紫外线利用率高。 √更环保 双排废口设计,废液由不同管道流出,实现有机、无机废液分离储存。最小检出量:(ng) 砷元素形态:As(III)0.04、DMA 0.08、MMA 0.08 As(V) 0.2 相对标准偏差: RSD ≤ 5%以上数据出自:企业标准信息公共服务平台 仪器配置: 形态单元:气动流路系统、在线紫外消解 检测器:PF5系列SA7系列原子荧光形态分析仪是普析推出的原子荧光形态分析仪,配置PF7系列原子荧光检测器。采用气源式顺序流动注射技术、双光束光学结构和信息化样品管理系统等技术,形态分离模块采用专用形态分析氢化物发生器、石英消解装置、气动流路系统等技术,一体化流程控制,可实现多元素形态分析的同时采集,完成色谱谱图的处理和定量计算。设备分为SA710等度形态分析仪和SA720梯度形态分析仪,能满足行业需求。√免维护 1、无磨损件的气动流路系统,彻底摆脱蠕动泵的维护烦恼。 √免调试 1、检测器内置形态分析接口,分析模式软件切换,无需手动调试安装。 √更稳定 1、检测器与形态分析共存两套氢化物反应系统,专用的反应系统更符合形态分析的工作特性。 2、汽液分离器,制冷除水、搅拌混匀,可以加大幅度提升灵敏度。 3、气源流路系统,恒压恒流进液稳定,基线长期噪声小。 4、石英板式消解池,流路受光面积大,紫外线利用率高。 √环保 双排废口设计,废液由不同管道流出,实现有机、无机废液分离储存。最小检出量:(ng) 砷元素形态:As(III)0.04、DMA 0.08、MMA 0.08 As(V) 0.2 相对标准偏差: RSD ≤ 5%以上数据出自:企业标准信息公共服务平台 仪器配置: 形态单元:气动流路系统、在线线紫外消解 检测器:PF7系列
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  • 整机性能LC-AFS形态分析仪采用先进的原子荧光光谱分析模块与100%国产化的盛瀚液相色谱模块,通过盛瀚自主研发生产的Shinelab软件进行兼容控制,简化端口连接方式,抗干扰能力强,分析性能稳定,灵敏度高,线性范围广,可用于砷、汞、硒、锑等痕量元素的不同形态分析。 技术特点精准输液,标配四路在线恒压真空脱气机,具有卓越的梯度精度和稳定性,且延迟体积较小, 维护简单 广域控温柱温箱,最高85℃稳定控温,数据重现性好 空心阴极灯可根据样品浓度自动匹配灯电流,提高空心阴极灯使用寿命和测量准确度 喷流型三级气液分离器,气液分离效果显著,有效解决了高浓度有机样品的泡沫影响 全封闭原子化系统不受外界环境变化的影响 超大流量主动式捕集系统有效解决汞污染,净化实验室环境,保证操作的安全性 搭配自动进样器,摆脱人工进样烦恼,24小时不间断进样,更快完成检测数据:原厂研发设计的工作站,对分离、分析模块完美兼容控制,简化接口连接 特殊的光学陷阱有效消除杂散光干扰,保证了测量结果的稳定性 国内首创“低温原子化”技术,氩氢火焰自动点燃,提高被测元素的分析灵敏度,减少气相干扰,降低记忆效应 吹扫式压力平衡流路设计,极大地改善了蒸气发生反应的重复性 相关标准 HJ1268-2022水质甲基汞和乙基汞的测定 液相-原子荧光法GB5009.11-2014食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.17—2021食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定NY/T 3947-2021畜禽肉中硒代胱氨酸、甲基硝代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的测定高效液相色谱-原子荧光光谱法NY/T 3870-2021硒蛋白中硒代氨基酸的测定液相色谱-原子荧光光谱法WS/T 635-2018尿中砷形态测定液相色谱-原子荧光法 应用领域 环境领域水(污水、饮用水等)中的砷汞等元素形态分析 肥料中的砷汞等重金属及微量元素分析 土壤中重金属元素及微量元素的分析: 砷、汞、硒、锑等 固体废弃物中的有害物质砷汞等元素及化学成分分析。 农产品领域大米中的无机砷分析 富硒大米中的硒形态分析 蔬菜中砷元素的形态分析 水产品领域水产干制品中的甲基汞含量分析 海洋藻类的砷元素形态分析 鱼肉中的甲基汞含量检测 食品药品领域植物源性中药的砷元素形态分析 动物源性食品的砷元素形态分析 灵芝粉孢子中的甲基汞含量测定
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  • 快速、自动化的结构确认解决方案FUSION-SV™ 这个全新的集成式结构确认解决方案可使用户将高分辨率精确质量(HRAM)质谱(MS)与核磁共振(NMR)数据轻松结合在一起。FUSION-SV 大大提升了判定能力、可靠性和测量速度,以实现快速自动化的小分子结构确认。FUSION-SV适用于制药、化工行业或学术界的药物化学和合成化学流程。提升性能的专有算法被融入FUSION-SV经过简化的工作流程和用户友好的界面中。药物化学家可被直接引导至有意义的结果,仅需最低限度的交互,并且无需具备关于底层技术的专业知识。除了HRAM-MS和用以明确确定的分子式的高精度同位素比值分析(利用布鲁克紧凑型台式ESI-QTOF 系统)之外,FUSION-SV 1.0自动分析1D 1H 和HSQC 400 MHz NMR数据。最先进的FUSION-SV 1.1解决方案需要高灵敏度400Hz(或更高)CryoProbe™ Prodigy ,以在自动化结构确认分析中增加对HMBC和13C NMR数据的快速采集。FUSION-SV数据库可与图谱数据联网,使携手合作的科学家能分享结果和项目。
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形态结构相关的方案

  • 线粒体超活性染色及形态结构观察
    实验原理活体染色是指对生活有机体的细胞或组织某些结构能着色但又不影响细胞的生命活动和产生任何物理化学变化以致引起细胞的死亡的一种染色方法。因此活染技术通常可用来研究生活状态下的细胞形态结构和生理、病理状态。根据所用染色剂的性质和染色方法的不同,通常把活体染色分为体内活染与体外活染两类。体内活染是以胶体状的染料溶液注入动、植物体内,染料的胶粒固定、堆积在细胞内某些特殊结构里,达到易于识别的目的。体外活染又称超活染色,它是由活的动、植物分离出部分细胞或组织小块,以染料溶液浸染,染料被选择固定在活细胞的某种结构上而显色。詹纳斯绿B 是毒性较小的碱性染料,可专一性地对线粒体进行超活染色,这是由于线粒体内的细胞色素氧化酶系的作用,使染料始终保持氧化状态(即有色状态),呈蓝绿色;而线粒体周围的细胞质中,这些染料被还原为无色的色基(即无色状态)。实验试剂1. Ringer 溶液氯化钠 0.85g氯的化的钾 0.25g氯化钙 0.03g蒸馏水 100ml2. 1%詹纳斯绿B 溶液(原液)称取50mg 詹纳斯绿B 溶于5ml Ringer,稍加微热(30~40℃),使之溶解,用滤纸过滤后,即为1%原液。3. 詹纳斯绿B 溶液(应用液)取1%原液1ml 加入49ml Ringer 溶液, 混匀即可。现用现配。
  • 原子荧光形态分析仪检测稻米中砷形态解决方案
    SA-7800是博晖公司精心打造的一款高性价比原子荧光形态分析仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,完全满足GB 5009.11/17-2014 国家标准的测试方法。独有的模块化体系结构设计,方便用户随时对产品升级和更新,最新的顺序注射断续流动联用技术,可使样品检测速度提高50%。
  • 荧光药物晶体形态的快速分析
    许多固体药物可以以不同的物理形式存在。多晶型是药物晶格内部分子依不同方式排列或堆积产生的同质多晶现象。由于分子间力的差异可能引起药物各种理化性质的变化:由于其内部分子排列不同,很可能有不同的表观溶解度和溶解速率;内部晶格排列不一样,或是不定形态,对外界环境条件的反应是不一样的,所以稳定性也很可能不一样,例如不定形态由于结构松散,比较容易吸湿,所以稳定性较晶体形态要差,但相反,不定形态溶解度较好,通常会有更好的生物利用度;分子空间构象与排列规律不同,处于不同能量状态,在体内的溶解、吸收会有差异,很可能影响到药物的生物利用度,伴随地,药物体内代谢也会受到影响;不同表观溶解度、溶出速率、生物利用度和稳定性,导致其生物活性可能会有不同。

形态结构相关的论坛

  • 【原创】元素形态分析简介

    1.元素形态元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态,其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等;化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为;不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性,在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要,有时候甚至会给出一些错误的信息。甲基汞的毒性要远高于无机汞,并且具有极强的生物亲和力,同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年,在日本的Minamata,因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类,造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年,伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件,其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一,而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性;砷是一种有毒元素,但是不同形态砷的毒性却差别比较大,一般无机态砷毒性比较大,三价砷的毒性要大于五价砷;而有机态的砷中,甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷,砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性;对汞、锡和铅等重金属元素来说,有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素,铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用,食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁;硒是人体必需的元素,但是吸收过量时会导致硒中毒,不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大;铝的毒性也和其形态密切相关,自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态,多核羟基铝也具有一定的毒性,而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。 根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价,为此,分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点,因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域,即“元素形态分析”。2.元素形态分析元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向,IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程;Caroli指出,形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物;Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析;Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种,但这并不是严格意义上的形态分析,这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。在20世纪70年代末至80年代初,Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作,将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展,元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支,随着这一技术的不断发展,已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。

  • 【资料】形态砷及其原子吸收光谱法测定(共15讲)

    【资料】形态砷及其原子吸收光谱法测定(共15讲)

    [B][center]形态砷及其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定(1)[/center][/B] 砷是高度毒性的元素,这是人所皆知的。其毒性取决于砷的化学形式。各种形态的砷的毒性各不相同,各种形态的砷在生物和环境中的循环与趋向各不相同。因此,形态砷的分析,在食品、医药、环境、地球化学等方面十分重要,砷的形态分析成为重要的研究课题。——砷的形态与毒性表1为各种形态砷的结构式: 表1 形态砷与结构式[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911091639_183030_1912472_3.jpg[/img] 过去一般公认无机砷(iAs)比甲基化砷化合物的毒性大,据2000年世界卫生组织相关研究报道,三价的甲基化砷的毒性更大于无机砷。但是,无机砷的毒性不仅仅是无机砷的自身,其代谢物MMA3+和DMA3+毒性更大。形态砷的毒性可以LD50(半致死量)来表示。各种形态砷的LD50如表2所示。 表2各种形态砷的LD50(in mg/kg)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911091640_183031_1912472_3.jpg[/img]*MMA—一甲基砷;DMA—二甲基砷;As-Choline—砷胆碱;As-betaine—砷甜菜碱;As-sugar—砷糖化合物。

  • 【求助】求助结构分析

    你好,我想测橡胶粉和报纸中N的结构形态,问了很多家XPS的机构,都说不能做,或者说因为N含量低而不能做。请问究竟哪家可以测?听说中国只有两家可以做结构分析的,在北京有一家,但我查不到。谢谢。

形态结构相关的资料

形态结构相关的资讯

  • 元素形态分析及其必要性
    1.元素形态   元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态,其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示: 表1 不同元素的主要常见形态 元素名称 元素形态 As 三价无机砷(As(III)),五价无机砷(As(V)),一甲基砷(MMA(V)), 二甲基砷(DMA(V)),砷甜菜碱(AsB), 砷胆碱(AsC),砷糖(AsS)等 Hg 无机汞(Hg(II)), 一甲基汞(MeHg(I)),二甲基汞((Me)2Hg) Cr 三价铬(Cr(III)), 六价铬(Cr(VI)) Se 四价硒(Se(IV)),六价硒(Se(VI)),硒代胱氨酸(SeCys),硒代蛋氨酸(SeMet),硒多糖,硒多肽,硒蛋白等 Pb 二价铅(Pb(II)), 三甲基铅(TriML), 四乙基铅(TetrEL)等 Sn 二丁基锡(DBT), 三丁基锡(TBT)等   元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性,在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要,有时候甚至会给出一些错误的信息。   甲基汞的毒性要远高于无机汞,并且具有极强的生物亲和力,同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年,在日本的Minamata,因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类,造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年,伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件,其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。   Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一,而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素,但是不同形态砷的毒性却差别比较大,一般无机态砷毒性比较大,三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中,甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷,砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说,有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素,铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用,食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素,但是吸收过量时会导致硒中毒,不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关,自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态,多核羟基铝也具有一定的毒性,而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。   根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价,为此,分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点,因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域,即“元素形态分析”。   2.元素形态分析   元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向,IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出,形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种,但这并不是严格意义上的形态分析,这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。   在20世纪70年代末至80年代初,Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作,将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展,元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支,随着这一技术的不断发展,已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。   3.元素形态分析的技术特点   元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中,样品制备过程是形态分析的关键环节,需要注意保持待测元素形态,同时避免污染,这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此,对操作人员提出了更高的要求,同时延长了前处理时间。此外,由于元素的某一形态,仅仅是元素总量的一部分,甚至是极少的一部分,因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求,只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外,用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口,在一定程度上影响了形态分析技术的推广。   4.元素形态分析方法   由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态,因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态,因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上,形态分析也远不同于传统的总量分析,对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。   早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定,通过控制某些测量条件,实现总量和某些元素形态的测量,然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷,二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量,即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单,整个分析过程对实验条件的要求不高,但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件,且操作较为繁琐。   元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离,然后再进行检测。近年来,人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时,也一直在致力于提高分析过程的效率,缩短分析过程的时间,力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行,使得操作过程变得比较繁琐,同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化,对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合,元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测,这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。  5.HPLC-ICPMS联用   自1983年第一台商品仪器问世以来,ICP-MS经过近20多年的发展,已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具,具有极低的检出限(10-15~10-12量级)和极宽的线性范围(8~9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z),不存在光谱分析中的光谱干扰问题,但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题,如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。   HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一,已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术,已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分,如甲醇、乙腈等承受能力有限,大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外,ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状,决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。   6.HPLC-VG-AFS联用   原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器,它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围,在采用了高效的蒸气发生进样技术后,具有其他分析手段无可比拟的检出能力,可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年,但由于缺乏理想的商品化仪器,一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善,在各项性能上都得到了很大提高,已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合,就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。   原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离,因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力,能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点,使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景,易于在各个行业推广和使用。   7.元素形态分析的必要性   砷作为常见的有毒有害元素,一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒,长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒,诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损,甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法,为有毒的无机砷检测提供了技术手段。   近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件,香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头,发现当中的17种砷含量超标,引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。   实际情况是,国内绝大多数海产品并未超标,只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例,加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在,此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法,采用6mol/L的盐酸进行提取,则植物性海产品中的AsS会部分分解,转化为DMA,如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法,是以蒸气发生化学反应作为基础的,其检测过程如下:   (1) 样品中的五价砷在进样前,首先被还原剂还原成三价无机砷   (2) 然后在进样后和KBH4反应,生成AsH3和H2   (3) AsH3经过气液分离后,在氩气和氢气的携带下,进入原子化器   (4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离,生成砷原子。   (5) 砷原子受到特征谱线的辐照,其外层电子受到激发,跃迁至较高能级,在其返回至基态时,发出共振荧光   (6) 共振荧光被检测器所接收,经过前置放大后,转化为电信号,输出至控制软件中,进行定量计算。   由于DMA也会和KBH4反应,生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离,生成砷原子,所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出,得到“假阳性”的分析结果。因此,检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的,究其原因,主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。   对于GB5009.11-2003的标准方法,存在两个问题:   (1)样品前处理问题   6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解,其方法值得商榷。   (2) 检测方法的问题   由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法,样品中的有机砷,如DMA和MMA也会生成氢化物,被误认为是无机砷被检出。因此,该方法对无机砷检测而言,不是特异性检测方法,部分有机砷形态也会同时干扰测量,造成结果偏高的现象。   因此,针对上述两个问题,只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决,将所测量的砷形态经过色谱分离后,再检测,就不会存在上述问题。   北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪,是金索坤公司多年技术研究成果,专门针对元素形态分析需求设计的高端产品,内置了在线消解装置,配备了液相泵,并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接,实现对柱后流出液实时监测,连续采集数据,大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。   不仅是形态分析原子荧光光谱仪,北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口,可与任何型号的液相色谱仪无缝对接,进行形态分析,更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐,索坤公司成功研制出新一代的原子荧光,其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外,更具备了三大主要特点:   ▲超高重复性指标   ▲多达18种的测试元素   ▲简便快捷的操作   实现以上三大特点,归功于2大核心技术彻底由理论化为生产,两大核心技术:   2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号:ZL.200610113008.4)   《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号:03134241.8)   索坤公司经过了无数次的试验和研发改进,以及配套的十多个实用新型专利,才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代,且填补了国际空白,为国家的仪器发展事业增砖添瓦!   应用了换代技术的产品性能,重复性将比现在的优越一倍,具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪,分为三大产品系列:   ▲企业系列---为企业量身定做,超高性价比:   SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ   ▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能:   SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ   ▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析:   SK-博析│ SK-典越
  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。   元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。   测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:   分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。   原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。   色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。   预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。   色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。   1、液相色谱-ICP-MS联用   液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。   2、离子色谱-ICP-MS联用   离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。   3、气相色谱-ICP-MS   气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。   4、毛细管电泳-ICP-MS   相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。   5、液相色谱-AFS   由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。   食品中元素形态分析的标准:   1、砷的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。   GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。   有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   2、汞的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。   无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。   3、溴酸盐的形态分析标准   由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:   GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法   SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法   水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。   4、铬的形态分析标准   六价铬的检测方法有一个行业标准:   SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。     (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • 原子荧光形态分析仪在饲料检测中的应用
    饲料因为可直接影响动物源性食品安全,因而备受关注检测行业的关注。其中重金属超标是影响饲料安全的主要问题之一。原子荧光光度计因其有较高的灵敏度和稳定性在饲料检测中发挥重要作用。伴随着元素形态分析需求提高,原子荧光形态分析仪在饲料检测中发挥的作用越来越高。形态分析是一种仪器联机分析方法,实质是分离技术与检测技术的联用。其中因为原子荧光光度计具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单等优势,所以液相色谱与原子荧光联用技术发展很快。将原子荧光联用仪应用在饲料研究的例子有很多。例如在2018年出版的中国畜牧杂志中作者刘成新在《液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中汞的形态》一文中通过应用原子荧光形态分析仪检测无机汞、甲基汞以及乙基汞的实验得出结论:使用原子荧光形态分析法灵敏度高,精密度好,前处理过程简单,检测费用低,适用于饲料产品中汞的形态分析。此外原子荧光形态分析仪还可以饲料中有益成分,例如苯胂酸类药物能够刺激动物生长,改善禽肉质,常作为畜禽饲料添加剂。作者陈冬冬在《液相色谱-原子荧光》中利用原子荧光分析仪以饲料为研究对象建立苯胂酸类药物的检测方法并提出了今后苯胂酸类药物检测技术的发展方向。另外,硒也是一种较为特殊的元素,一方面它是人体必须元素之一,另一方面过量摄入硒会导致脱发脱甲等症状,而且有机硒更容易被吸收。中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所推出专利技术《一种测定痕量硒元素形态的方法及其检测富硒饲料的应用》,运用该方法能够较为准确的对提取出的硒元素进行含量测定,能有效分离并测定富硒饲料中常含有5种形态硒物质的含量,以此能够准确分析富硒饲料中的硒元素形态,有助于快速安全的对富硒饲料产品进行选择运用。由此可见原子荧光形态分析仪在饲料中汞、砷、硒等重金属元素形态分析中发挥重要作用。金索坤作为原子荧光行业领跑者是最早开始研究原子荧光形态分析技术的厂家之一,推出的SK-GQ70一体式形态分析模组连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统,实现液相色谱模组与原子荧光主机无缝对接,从而提高检测灵敏度及精密度。金索坤会继续努力,助力饲料行业形态分析检测。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
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