微波消解样品

Mars6 微波消解仪最新 One-Touch 和 PowerMax 技术，更适合相关行业原料和产物的批量样品前处理 微波消解微波动力学原理：CEM PowerMax 微波动力学原理，PowerMax 优化动力学能量模式，配置了特殊设计的双向垂直波导腔，动态匹配功率发射对应实时反应过程变化，有能力轻松应对更困难的微波消解样品反应。 　　 微波消解最新智能整合：One Touch 一键式智能整合: 可自动识别反应腔中的反应罐类型、数量和位置，而且自动检测温压控制系统的安装。随后，根据样品的特性和当量，自动检索应用方法数据库，自动能量优化数据匹配计算，全过程智能控制无需设定，却同时实现温度、压力、功率调整曲线的全过程显示，0-40罐多目标跟踪实时温度状况显示。 USP药典通则233即&ldquo 杂质元素测试步骤&rdquo ，是目前实验室推荐的测试程序，以取代之前的USP药典通则231，即药物研发领域（包括天然原料和核糖体DNA (rDNA)等）原料和产物重金属含量检测分析和样品前处理。USP药典通则231使用现有的分析仪器，ICP-OES、ICP-MS和微波法来取代电热板、马弗炉、和技术人员目视测定方法。ICP方法的进步需要更清洁的样本实现更低的检出限制。 医药行业元素分析方法转换的成本是巨大的、包括仪器采购，微波消解方法和ICP方法开发、检测项目确定、培训和文档等。某些样品消解很容易，但像一些包含生物分子的原料样品就不那么容易了。CEM公司的目标是让技术员走到微波消解仪前、安全快速的组装消解罐、添加适量的样品和酸试剂、并置入微波消解仪腔体中完成消解全过程。CEM公司分析化学产品线产品经理Jason Keith说：&ldquo CEM广泛丰富的内置培训教程和预编程方法可帮助实现这一目标。&rdquo MARS 6一键式智能整合操作系统，One - Touch 一键式核心操作机制，创新的革命性设计，实现了高水准的控制能力，完美整合 CEM 高超的软硬件识别技术 + 温压传感 + PowerMAX 微波能量动力学 + 40 年方法数据库技术，一键式整合完成多步动作，尤如机器内部有一名活的应用化学专家在帮你工作，形成人机一体化智能协同，软硬件的一致性行动，MARS6 新一代反应装置使简洁操作的梦想真正成为现实。原文参考：http://www.genengnews.com/gen-articles/simplifying-complex-biological-matrices/4109/?page=2更多详情，请联系培安公司：电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和分析仪器测定等三个过程，其中消化处理过程为最关键的步骤。传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化-酸溶法和高压密闭消解，这些方法虽然分解能力强，但耗时长（通常需要几个小时至数天），试剂用量大，劳动强度大，能耗多，空白值高，测定结果不准确（Hg、As、Pb、Cr等元素易挥发，出现损失）。 微波消解作为常规湿法消化方法的延伸，具有消解速度快、样品消解完全、污染少、回收率高、易于控制等优势，已被广泛应用于各种样品的前处理。 自2005年版《中国药典》编纂伊始，上海新仪微波化学科技有限公司积极参与并广泛协助科研院校和药企展开应对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法中供试品溶液的制备方法研究。2010年版《中国药典》更为明确将微波消解法纳入首选方法。 上海新仪微波化学科技有限公司应用技术中心急客户之所需，集中实验精英成功开发出一系列样品制备规范SOP，涵盖100余种中药材粗粉和多种药用辅料（如：胶囊用明胶）；同时正式为我司的药业客户发布2010《中国药典》重金属限度含量测定的实验室全程解决方案和仪器设备采购目录及指南，详情可咨询400-888-7840. 2010年版《中国药典》部分附录摘要： (1) 附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法(一部) 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法（见《药典》附录V D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 供试品溶液的制备 (A 法) 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 2.镉的测定（石墨炉法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 3.砷的测定（氢化物法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 4.汞的测定（冷蒸气吸收法） 供试品溶液的制备 A 法： 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 5.铜的测定（火焰法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 二、电感耦合等离子体质谱法 本法系采用电感耦合等离子体质谱仪（见《药典》附录XI D）测定中药材中的铅、砷、镉、汞、铜。 供试品溶液的制备 取供试品于60℃干燥2 小时，粉碎成粗粉，取约0.5g，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸5～10ml（如果反应剧烈，放置至反应停止）。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后，冷却消解液低于60℃，取出消解罐，放冷，将消解液转入50ml 量瓶中，用少量水洗涤消解罐3 次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（1&mu g/ml）200&mu l，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液）。除不加金单元素标准溶液外，余同法制备试剂空白溶液。 (2) 2010年版《中国药典》药用辅料部分新增品种和修订品种（【检查】项目摘录） 铬 取药用辅料（如：明胶）0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中 ，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0&mu g的铬标准储备液，临用时，分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录Ⅳ D第一法）,在357.9nm测定，含铬不得过百万分之二。 附：国家食品药品监督管理局关于实施《中国药典》2010年版有关事宜的公告

杭州谱育科技发展有限公司（简称“谱育科技”）一直以来都积极推动以技术创新实现分析检测及监测的现场化、自动化、智能化，致力于成为全球领先的科学仪器制造商，在先进工业、生态环境、医疗诊断、生命科学、食品药品、应急安全等领域为用户提供解决方案，推动我国科学仪器发展。近日，谱育科技创新研制的全自动超级微波消解系统荣获2022年度“朱良漪创新成果奖”，这是继上一年获此奖项的又一次获奖，是科学仪器行业对谱育科技创新能力的再一次肯定。为了了解谱育科技与微波消解的“不解之缘”，窥探其保持创新活力并获得成功的“秘诀”，仪器信息网特别邀请谱育科技为我们分享这“背后的故事”。仪器信息网：继去年荣获“朱良漪创新成果奖”后，谱育科技在2022年再次获得此奖，请您谈一谈获奖感受，并简单的介绍下此次获奖的成果。谱育科技：非常感谢朱良漪奖组委会、评审专家给予谱育科技的肯定，同时也感谢在此过程中给与支持和帮助的各位专家，此次获奖是对我们前期工作的肯定，更是对我们后续工作的鞭策。去年、今年持续获奖，也代表了谱育科技在分析仪器上持续奋斗的精神，是对公司创新能力的再一次认可。此次获奖的成果为全自动超级微波消解系统，是对国内科学仪器创新的另一种诠释。谱育科技团队攻克技术难点，开发了基于微波又可实现全自动的微波消解系统，弥补了传统微波操作繁琐、时间长、效果不理想等不足。系统结合多项自研创新技术，其工作温度、压力稳定性、升温速率、冷却效率等指标与国际同类产品相当，达到了国内先进水平。仪器信息网：国内外微波消解产品品牌众多，其中不乏做得非常不错的国产厂商，谱育科技选择这个品类的背景和初衷是什么？谱育科技：接触这个品类时，我们了解到，在样品前处理过程中，微波消解作为有效的手段，能解决常规样品难溶性问题，但是，部分难溶性样品需要更高的消解温度、更高的消解压力才能得到有效消解。为了解决此类难溶难消解样品（例如peek材料、石墨碳矿样等）的消解问题，同时为了结合自动化智能化的设备发展趋势，真正意义上把分析人员从繁琐重复的前处理工作中释放出来，我们采用新一代微波消解技术+自动化系统设计，研制出了消解更加高效、操作更加方便、使用更加安全的超级微波消解系统。同时，谱育科技具备成熟的质谱、色谱、光谱、理化等分析检测技术，而超级微波能够有效提升无机前处理的平台能力，两者结合可持续拓展整体产品组合，以全面的产品体系、创新的应用方案来满足更多客户需求。仪器信息网：该成果经历了怎样的研制过程，取得了哪些里程碑式的进展？当前成果的产业化情况如何？谱育科技：项目从2019年研发立项到2021年研制成功历时近3年，其中，2020年完成了工程样机的集成和应用测试，2021年完成产品样机系统测试，同时完成了生产线建设和产品批量交付。该产品申请了发明专利5项，申请软著2项。每一次客户的难处理样品得到有效解决，都是我们最大的喜悦，也是成果能力的体现。当前该成果已经建立了年产300套的生产线，实现了产业化。在全国多个省市销售200余台。该成果近3年在政府质检、疾控、大型三方检测机构、科研院所等单位都实现规模应用，有效提升了现有样品前处理的手段和能力。仪器信息网：该成果实现了怎样的创新突破？解决了哪些以前没有解决的应用难题，最适合的应用场景有哪些？谱育科技：“全自动超级微波消解系统”首创了同时多腔体独立控制消解模式，通过负载动态自适应的调节算法，提升微波传输效率；自锁式高压微波消解容器的设计，提高了微波消解仪的安全性；单反应腔多样品消解模式设计，实现了复杂样品的全自动消解。该系统将超级微波消解技术与自动化技术相结合，实现了样品消解全流程自动化，与ICP-OES/ICP-MS等仪器进行联用，实现元素分析全流程自动化。仪器信息网：全自动超级微波消解系统可以与谱育科技哪些仪器产品结合提供整体解决方案？请分享1-2个这方面的成功案例。谱育科技：目前该成果可以与公司现有的无机光谱、质谱产品实现自动化联用，实现了系统的自动化应用，提供样品前处理到分析一体化解决方案，同时也与实验室光谱、质谱、理化相关仪器形成整体解决方案，形成行业应用。例如，中国农业科学院作物科学研究所ICS工作人员采用谱育超级微波进行消解，通过SUPEC 7000 ICP-MS对小麦籽粒的8种矿质元素（B、Mg、Ca、Zn、Mo、Mn、Fe、Cu）含量进行检测分析， 以期为小麦矿质元素遗传改良提供有效材料基础。在开启碰撞模式的情况下，对于小麦籽粒这种具有复杂基体的样品，基于此微波消解方法的稳定可靠性，SUPEC 7000能有效消除基体干扰，保持较高的灵敏度、准确度、精密度和稳定性。仪器信息网：围绕成果及相关技术，谱育科技后续还将开展哪些创新工作？谱育科技：未来，围绕分析自动化、实验室4.0的建设目标，我们将进一步加大产品研发投入，优化产品组合，提升产品性能，满足用户更多的需求。结合分析仪器的自动化联用，甚至全自动实验室建设中实现系统联用。在样品前处理仪器、系统、分析仪器、分析自动化系统中不断精进技术，以持续创新应用，为实验室自动化提供有力支撑。仪器信息网：连续两次获得“创新成果奖”，请分享一下公司在产品创新方面的心得？产品创新点来源于哪里？贵公司是如何选择产品研发方向、实现成果转化并成功推向市场的？谱育科技：对于谱育科技来说，产品创新的第一来源就是客户需求，我们始终致力于满足客户未被满足的需求。从2021年的高性能双通道走航质谱分析仪到2022年的全自动超级微波消解系统，我们都是洞察了现有市场的客户需求之后，再展开大面积调研、总结归纳、提炼需求，进一步去解决市场痛点，只有满足客户需求的产品才是成功的产品。谱育科技积极拓展技术平台，补齐自身短板，希望在高端科学仪器领域能不断拓宽自身能力，掌握更多先进技术，用新技术、新产品、新方案来满足客户新需求。同一个问题可以有多个解，我们多掌握一种技术，客户就能多一个选择。实现成果转化的驱动力源自我们强大的研发能力，我们的研发投入占比超20%，研发人员中博硕占比超60%，坚实的研发实力让我们有将需求转化为成果的能力，并根据市场反馈实现快速迭代，最终得到客户认可。产品详见：谱育科技EXPEC 790系列 全自动超级微波消解系统