微波消解前处理总结

石墨消解器6/12/20/36/60孔 搭配微波消解仪 样品前处理赶酸器 产品说明石墨消解仪（也叫赶酸器，尿碘消解仪）适用于食品、医药、农业、林业、环保、疾控、化工、生化等行业以及高等院校、科研部门对土壤、饲料、植株、种子、矿石、生物组织等样品消解处理。大屏幕LCD智能程序控温，采用远红外辐射石墨传导的加热技术和微处理器控制平台，环绕式加热，具有升温快速、温度均匀，程序控制、消解完全、高效方便等优点，温度、时间等参数可以自由设定是在常压下对样品进行消解，采用等静压高纯石墨，耐酸碱、耐高温，操作简单，样品处理批量大。也可以与微波消解仪配套，进行微波消解的预处理或消解后赶酸，是原子吸收、原子荧光、ICP-AES等分析仪器的理想配套产品。石墨消解器6/12/20/36/60孔 搭配微波消解仪 样品前处理赶酸器 主要特征：1、节能高效：采用独特的加热保温方式，比同类产品节能30%以上。可同时消化6-60个样品（可选）的处理，大大提高工作效率。2、控温精准：采用PID 控温技术，升温速度快，控温精度±0.1℃，单孔温度波动度±2.0℃。3、具备自整定功能的智能调节，控温精确且使用安全度高。4、防腐设计：石墨表层经过特氟龙处理，耐强酸强碱，避免实验过程对机器表层的腐蚀，连接部件采用防腐材料，机箱作防腐喷塑处理，可抵抗恶劣的腐蚀环境。5、加热均匀：加热体选用导热性能优越的等静压高纯超细石墨，各个消解孔间的温度均匀性好，孔间温差小。6、采用双层式内胆悬空结构设计，极大的保证机器的散热，避免长时间使用导致机箱受热。7、整机具有过压、过流、过热等多重保护，及超温报警功能。8、可选配废气中和系统，通过冷凝、中和、干燥消除实验过程中产生的酸性气体9、在设计中充分考虑到诸多人性化、自动化、安全性设计，使用更加安全可靠，操作更加简单，方便和快捷是高温消解的理想选择。石墨消解器6/12/20/36/60孔 搭配微波消解仪 样品前处理赶酸器 技术参数：型号CYSM-6CYSM-12CYSM-24CYSM-36CYSM-48CYSM-60孔数61224364860孔径323232321818孔深606060606060控温范围°C室温-210室温-210室温-210室温-210室温-210室温-210控温精度°C±0.1±0.1±0.1±0.1±0.1±0.1超温报警有有有有有有电源220V/50HZ重量KG81215151515外形尺寸cm40*28*1349*41*1350*41*1350*41*1350*41*1350*41*13孔数、孔径、孔深可根据客户要求定制 一、注意事项：1、安全：样品处理需要用到各种不同的酸，如盐酸、硝酸、氢氟酸等。大部分酸具有挥发性而且对人体有害，因此建议在通风的环境下使用仪器，并做好各种防护措施。使用含HClO4的消解剂时，控制好HClO4量和消解温度等条件，安全才有保障，否则有燃烧、的危险。2、使用：在说明书指定的工作环境下使用，不用时要拔掉电源，清洁石墨块表面污垢时，要用布轻擦，尽量不使用有机溶剂，不能损坏表面的涂层。3、 存储：仪器长期不用时，按说明书指定的存储环境存放。二、仪器的技术指标、功能1主要技术指标功 率：2600W消解孔数：40控温范围：室温－320℃控温精度：±0.1℃孔间温差：±3℃控温时间：0－24小时加热板块：等静压石墨2功能特点使用石墨为加热体，控温精度可至±0.1℃注。温度均匀，各消解孔间温差可至±3℃注，保证消解的一致性。等静压石墨板块阻止强腐蚀性物的侵蚀，从而保证其长的使用寿命。整体结构采用防腐蚀设计，适应各种恶劣环境。抗腐蚀的特性减小了样品污染。消解时间长短依据样品种类和处理方法自由设定。可编辑十个加热升温工步，每个工步中可设置升温时间和保持时间，灵活配置处理难消解的样品。并做成方法库，方便维护。控制温度从室温到320℃，并内含过热保护装置。 可选择内置、外置测温方式控制更。符合EPA的方法200.2, 200.7, 200.8, 200.9, 245.1 、365.1 和3050B注：测试方法参考企业标准三、仪器的使用和操作：1仪器的使用为了方便大批量样品处理，消解管放到支架（选配件）后，再一起放到石墨块的消解孔中，建议样品尽量放在石墨块中间的孔，多样品时要均匀放置，以获得效果。四、仪器维护和故障对策：1仪器的维护仪器要求放置于通风良好的环境中，建议在通风橱内使用。同时，避免强烈的震动，也是维护仪器所必需的。每次清洁仪器时，需要小心用柔软的布清洁残留在石墨块上的污垢，不能破坏表面的涂层，不能用水和其他有机溶剂清洗仪器。不使用仪器时，请关断电源。2故障及对策加热过程中如果出现温度异常，则立即停止加热，关断电源，及时与供应商联系。

主要特征：高通量智能微波消解仪采用微波非脉冲连续自动变频控制，延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性，自锁式缓冲防爆炉门，当反应异常时，缓冲结构确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损，炉门和腔体结合紧密，微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对合成实验的压力和温度进行控制，实时显示。当罐内的压力超过设定的保护值时，微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能，当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时，防爆膜先行破裂，气体泻出，防止罐体受损和对人体的伤害。微波消解仪微波化学污水处理技术存在“争议”　微波化学污水处理技术的基础是“性分子理论”。外加微波场可使这些性分子因趋向作用而发生频率高的振荡运动，消耗能量而发热。在微波场中物质的吸波与否和吸波强弱，与该物质的电性质有关。实验证明，在单位体积的物质内被吸收的微波功率Pa，与电场强度E、物质的损耗角正切tgδ和频率f成正比关系。物质在微波场中吸收的微波能转化为热能，所以Pa即为单位时间内在单位体积物质中产生的能量。与该物质的介电常数、介电损耗相关的量，而物质的介电常数、介电损耗又与该物质当时的其它多种因素相关。一、消解罐在腔体内摆放不均匀。微波消解仪微波在腔体内是均匀分布的，但是微波有穿透厚度，如果出现主控罐周围有两个消解罐包围的话，腔体本身有六个反射面，有两个反射面过来的微波被它周围的两个消解罐吸收了，主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。二、消解罐内溶剂不一致。因为每种酸、每种溶剂对微波的吸收效率不一样，在同样条件下，有的溶剂吸收微波的效率很高，导致在消解过程中跟主控罐温度不一致，如果高于主控罐，就会产生泻压。比如主控用的是硝酸，空白里面有一个蒸馏水，这样，蒸馏水吸收微波的效率就很高，在同样的条件下，主控可能在170度的时候，蒸馏水的温度就已经过260度了。三、微波消解系统采用内置的Pt100铂电阻进行的测温控制，实时监控高达300℃的温度，温控精度：±0.5℃。性能稳定，耐用微波消解系统采用直接接触式压力测量方式，压力反映真实、准确，实时监控达900psi，控制精度：0.01MPa。第四、国产微波消解系统同批次多同时处理10个样品。第五、安全膜片保护压力分别为中压200psi，高压400psi。第六、微波消解系统通过PID控制改变微波频率来调整不同的输出功率，提高电源部分的效率，减少了待机时的耗量，比传统微波炉节电20%以上。另外，变频技术的引进也减小了仪器的工作噪音。目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中，微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下，本文将多年的规范操作流程与使用注意事项进行高度概括总结，以保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求。微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解，适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前，微波消解技术已经日渐成熟，微波消解已经实现了方便、快速、、空白低以及操作简单的特点，但是，对于新手来说，往往担心微波消解压力之大的安全隐患，微波消解过程中高压高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时，伴随着强酸蒸汽，在“高温、高压、强酸”三重压力下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。操作流程及注意事项1.试验前准备：检查仪器运行正常。检查转子是否干净，容器是否已经清洗。2.称样：用万分之一天平称取制备好的样品，一般称样量为0.05-0.5g，（根据试验情况确定称样量）。称样量取原则与注意事项：①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处；②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内，消化样品保证微波消解的安全性；③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。3.加消化试剂：将消化罐置于通风厨中，加消解用试剂，混匀。建议总试剂量至少6mL，同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的，好放于加热设备（如，LABTECH的VB24）低温预加热半小时以上，避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。4.密封上盖检查：检查密封是否有破损，如有破损，及时更换。使用扩口器扩口密封，然后，将反应管盖盖在反应管上，再将反应管放入陶瓷外套管，用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上，使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上，确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力，防止损坏螺纹。将密封盖压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效，请在扩口后15min内开始实验，否则需要重新扩口。5.反应罐的安装：确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。将内管放入外套管， 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时，可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用，以确保反应管数量和功率的对应关系。6.盖保护罩：将保护罩盖到转子上，对准定位孔，顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。

仪器简介： 现代分析化学中，与人体健康、环境保护、材料组分、矿物含量、食品安全等密切相关的元素分析越来越受到人们的关注和重视。众所周知，无机元素分析过程主要包括样品前处理和仪器检测两部分。由于现代仪器（AFS、AAS、ICP-AES、ICP-MS等）及其测试手段已发展得相对较为成熟，其测量过程可在数分钟甚至几秒内即可完成，且测量灵敏度和精密度均令人满意，因此，在整个分析过程中，决定样品分析速度和质量的关键乃是样品前处理技术和方法。然而，现有实验室通常采用的酸解、碱熔以及干法灰化等经典样品处理方法，不仅存在耗时长、能耗大、试剂用量多、样品交叉污染以及目标元素（尤其As、Hg、Pb、Se等）的挥发损失等等不足，而且产生的酸雾还会污染环境、危害操作者。为此，人们一直尝试寻找一些可以克服这些经典样品制备的不足，并于1986年首次提出了将微波用于样品前处理的设想。将微波能引入到样品前处理的设想一经提出，相关的高压或常压微波消解/萃取方法、技术及仪器即得到广泛认同和空前发展。 为了进一步适应并满足用户和市场需求，根据用户建议以及我们长期的实践和总结，公司保留了原XT-9900型智能微波消解/萃取仪的优异特性，在仪器外观、界面设置和消解罐材料等面作了改进和升级，推出了 &ldquo XT-9900A&rdquo 型智能微波消解/萃取仪，进一步提高了产品的稳定性和安全性。技术参数：主要技术指标● 微波馈入模式：真正的非脉冲式变频微波功率调节；● 双CPU监控：双CPU交互式监测模式，可自动、准确控温、控压，微波输入功率自动调节。独特的压力速升抑制功能，可防止压力波动过大；保证有机质含量过高的样品的消解安全；● 微波功/频率：1000W（50%~100%P范围内可调）；频率，2450 MHz；● 样品消解数量：可同时消解1-6个样品；● 温度和压力控制：仪器采用最为安全的非接触式压力自动控制模式，压力范围：0.1~5MPa（± 0.01MPa），最高耐压达6MPa；最高工作温度：250℃ （控温精度± 1℃）； ● 操作程序：一次可设定、修改、存贮和调用9个操作程序（方法）。每种方法内可设9个操作步骤（工步），各操作步骤时间设定在1~9999 s之间，各步骤设定完成后自动切换；调&ldquo 零&rdquo 或&ldquo 满度&rdquo 自动完成，保证每次消解的压力恒定。● 微波&ldquo 休克&rdquo 功能：特有的暂停/启动和微波&ldquo 休克&rdquo 设计，可随时开灯检查或继续运行。&ldquo 休克&rdquo 功能：当压力上升速率过快时（&ge 0.2 MPa/s），仪器自动切断微波，待压力下降后，微波再自动馈入，极大地提高了操作安全性和方便性。● 多重安全保障：九重主动和被动安全保障措施，主要包括：1）耐压罐材：外罐为聚砜材质加PPS内衬，内罐为聚四氟乙烯材质（最高耐压达6 MPa）；2）超压报警：具有压力自动匹配控制、压力实时显示、压力上升速率自动限制（&ldquo 休克&rdquo 功能）及超压自动报警；3）过热保护：当机箱或外罐过热时，仪器自动报警并中止微波辐射；4）异响探测：当炉腔内发出异常声响时，仪器会报警并自动切断微波；5）故障自检报警：仪器任何故障均可自动检测、报警并提示故障原因； 6）强行中止：一旦出现安全问题时，可通过&ldquo 紧急按停钮&rdquo 或&ldquo 远程遥控&rdquo 两种方式强行中止微波发生；7）气孔泄压：当消解罐内气体压力过大时，气体从泄气孔排出；8）防爆膜减压：当压力大于最高压力限值、泄气孔来不及排气时，密封碗裙边防爆膜破减压；9）安全防护罩：炉腔门外设高强度PC板防护罩，保证操作人员的绝对安全。● 操作简单：全程菜单界面，工作参数设置方便；出错信息实时诊断和提示，操作简单明了；开/关消解罐，不需任何辅助工具或工序，开/关自如、简便。● 其它：电源：AC 220V± 10% ，50Hz；功率：1360W；炉腔体积，34L；外形尺寸，570mm× 510mm× 520mm；重量：25Kg。主要特点：主要性能特点● 功率控制：真正的&ldquo 非脉冲式变频微波功率调节&rdquo 功能。● 高智能化：双CPU监控，智能化温度和压力控制；具有无线遥控、抗微波和可见光干扰、炉体过热保护、以及异常情况自行诊断并显示出错信息等功能；● 程序控制：9个可任意设定参数（压力、时间和功率）的操作程序。仪器可按所设定的参数自动变频微波功率输入，实现自动控温控压；● 多重安全保障：仪器设有多达9种安全保护功能，包括首创的压力骤升程序自动识别和保护（即 &ldquo 休克&rdquo 功能）、异响探测保护、炉体过热保护、加强型高压外罐、系统故障自检报警功能、手动或遥控急停开关、内罐气孔泄压、防爆膜减压以及高强度安全防护罩等。● 易于操作：仪器通电后，系统即自检；一次性自动调节压力零位和满度，并伴有蜂鸣提示；仪器出现异常，可自动诊断并显示出错信息。● 全新工作界面：菜单化界面，手动或遥控操作，声音提示，自动禁止不当操作，简单易学。