非法物质

专家认为，不排除利用技术规范进行贸易保护的嫌疑 　　尽管中国政府从未允许在境内主食作物领域进行转基因商业种植，但在中国出口欧盟的大米制品中，“非法转基因”却被屡次查获。 　　6月6日，欧盟发出《欧盟食品和饲料快速预警通报》(下称“预警通报”)，称在输欧大米制品中检出“非法转基因”。而自2012年开始，欧盟已经19次通过预警通报指出从中国进口的食品中检出非法转基因。 　　尽管转基因水稻在国内尚未批准商业化种植，但农业转基因技术专家表示“确有转基因水稻种子流出种植”，只是传播面积一直没有明确数据。而农业部虽然每年都会检查转基因生物的研究、管理和安全情况，但却从未公布过。 　　19次查获非法转基因 　　根据欧盟食品和饲料委员会每周发布的预警通报，今年以来，中国输欧米制品已经有19次被查出含有转基因成分，其中一次标明是含有Bt63抗虫基因，其余未标明是何种基因。所涉及到的产品品种为米线、米粉制品。此外其他食品，如饼干、芝麻汤圆等，也数次被检出含有转基因成分。 　　实际上，自2006年起，含有Bt63转基因的中国米制品就出现在欧盟的预警系统中。2011年，因频频出现在预警通报上，加之当年欧盟委员会食品与兽医事务处访华代表团关于中国大米受转基因污染影响的报告，去年底欧盟委员会发布《对中国出口大米制品中含有转基因成分采取紧急措施的决定》。 　　根据这个决定，欧盟27国对中国25种米制品采取强制性转基因成分检测，并依据检测结果采取退货和销毁处理措施。据了解，欧盟最新的管控系统能够检测出大米产品中的26种转基因物质，欧盟要求中国官方必须在向欧盟出口前批批提交米制品的检验报告，表明是否含有转基因成分。而且，欧盟成员国还要加强抽样和检测的频率，使抽样和检测覆盖所有中国进口的米制品。这被称为中国米制品史上最为严苛的入境检查。 　　“按照欧盟的规定，如果人用食品或者动物饲料含有0.9%以上的已被欧盟批准的转基因物质的农作物，产品标签必须标注。”中央民族大学(微博)生命与环境科学学院教授薛达元解释，所谓0.9%，如果一块饼干所用主要原料是面粉，但同时也用了米粉，若米粉中含有的转基因大米达到米粉的0.9%，即需要标注。 　　2010年，绿色和平(微博)调查显示，中国境内已经有非法销售的转基因大米和在米粉等食品中发现转基因成分。对于今次欧盟的预警通报，绿色和平食品与农业项目主任方立峰认为，这有可能说明国内现在仍有转基因水稻非法种植，或者是前几年收获的转基因大米刚刚进入流通渠道。 　　而在中国农科院生物技术研究所研究员、农业部转基因生物安全委员会(下称“转安委”)专家黄大昉和中国农业大学(微博)食品科学与营养工程学院院长罗云波看来，如此多的预警通报未免有利用技术规范进行贸易博弈的嫌疑。罗云波曾是第一届转安委专家组成员。 　　各执一词 　　迄今为止，在WTO框架下，关于转基因农产品贸易，欧盟和美国各执一词。 　　欧盟要求进口的转基因农产品必须强制性加贴标签，而美国反对，认为这是利用技术壁垒进行贸易歧视。中国亦要求出口到中国的转基因农产品须预先取得安全证书和批准方可进口。 　　但这些米制品在中国和欧盟都无法贴上转基因的标签，因为中国农业部虽然在2009年为两个转基因水稻品系颁发生产应用安全证书，但尚未批准转基因水稻的商业化种植，而欧盟亦未批准Bt63基因在其区域内为合法物质。 　　记者就为何会出现如此多的非法转基因预警通报致函农业部，截至发稿时未得到回复。欧盟方面表示将尽快回复，但需要时间。 　　尽管官方没有明言，但转基因技术专家表示，试验中难免有种子流出，收获后的大米常常混入普通大米进入流通渠道，这都是因为“监管太难”。 　　“我们转基因试验的每一个步骤，都是要上报的，只有经过农业部批准才能做。”华中农业大学作物遗传改良国家重点实验室、国家植物基因研究中心教授林拥军表示，试验的每个环节都是严格按照2001年开始实施的《农业转基因生物安全管理条例》及实施办法来进行的。 　　在转基因监管方面，农业部门的主要职责是“源头管理”：包括研发单位管理、种子审定时的转基因检测、种子经营企业培训与监管以及农产品加工企业的转基因生产许可证管理制度。 　　据了解，转基因植物品种在培育出来后，需要经过安全性评价阶段，才能获得安全证书。 　　安全性评价阶段包括实验室、中间试验、环境释放和生产性试验四个阶段。 　　“实验室阶段，包括在温室内的阶段，范围可以控制。”黄大昉表示。 　　而中间试验阶段，据林拥军介绍，试验田一般选择在农场里面，或者农科所里面，田地处于完全封闭状态。 　　林拥军表示自己实验室的试验田四周有2米深2米宽的“护城河”，以及3米高的围墙。“在早期试验和中试阶段，管理是很严格的。因为安全性试验刚刚起步，对早期材料要求也很严格。” 　　但环境释放阶段就要求到不同的水稻产区检验植物是否适应不同的气候和生态条件，“这就要和农民合作了。”黄大昉表示。 　　下一步，“按照《农业转基因生物安全管理条例》有关转基因试验的实施办法的规定，生产型试验要求至少3个点种植，一个点面积超过45亩，这个时候管理不可能像中试那么严格。”林拥军表示，如果再像中试那样做成碉堡，成本就太高了。 　　按照规定，环境释放和生产性试验产生的试验结果(即收获的水稻)应该统一回收处理，“但是不排除农民看到这种水稻不用农药、节约人工，就私自留藏。”黄大 表示，在这个过程中，有时也会有种子公司介入私自育种，“这让问题变得更为复杂，”并介绍，在中国研究实验抗虫棉时，就有这种情况，当时农民“非抗虫棉不买” 。 　　而薛达元表示，《条例》虽然规定了种植面积，但在实际操作中，科研人员几乎都扩大了种植面积，达到几百亩甚至上千亩，这就使得管理更加困难。 　　除了被动流失，一些科研人员也创造机会造成转基因水稻种子的“主动流失”。一位不愿透露姓名的转基因科研人员表示，确实有些科研人员未经申报就擅自进行试验。 　　此前，绿色和平组织调查显示，早在2005年，湖北多个地方的种子市场、农技站和种子站就在非法售卖当时尚未通过安全审评的转基因水稻。2010年，该组织的调查发现湖北和湖南等地仍旧存在违法转基因稻种的销售。第三方的检测结果显示，这些转基因稻种的品系为Bt63，正是华中农业大学张启发团队获得安全证书的品种。 　　而对于去年有媒体报道的农业部联合环保部、卫生部等进行的中国第一次大规模调研转基因生物安全，该研究人员称并不知情，同时表示“每年农业部都会组织专家和地方管理部门检查转基因研究进展和生物安全性情况，研究进展和安全管理的检查结果我们都是清楚的，但是不一定要公布。至于非法试验，惩罚措施通常是内部进行罚款和通报批评。一定范围内吸取教训惩罚不当行为就够了，没有必要大肆宣传，毕竟没有像三聚氰胺和瘦肉精那样造成实际的安全问题。” 　　在黄大昉看来，农业问题比较复杂，面对千千万万的农户，同时中国有8700家左右种子公司，数量多，小而散。“经营者过多，环节过多，往往会有漏洞。” 　　“尽管已经有了安全证书，但是还没有进行品种评审和商业化许可，种植转基因水稻在中国还是违法的。”黄大昉表示，还是应该依法依规办事，这就需要加强监管，研究单位做试验一定要按规定办理，而经营水稻种子的公司也要对自己的产品严格把关。 　　但农业部现在显然更忙于转基因的宣传活动。在其主办的“转基因权威关注”网站上，宣传活动对转基因农产品的描述非常正面：转基因前景广阔、技术优势明显、转基因作物已大面积应用、转基因食品“人吃了没事”以及通过国家安全审定的转基因水稻和玉米与非转基因作物同样安全。今年4月，农业部还专门组织了转基因知识媒体培训班，随后《科技日报》、中国网等主流媒体频频发文，正面宣传转基因农产品。 　　黄大昉表示，农业部做了很多工作，只是没有说。但至少在目前看来，作为监管者的农业部和转基因农作物的研发者，都没能控制转基因农作物的非法蔓延。(中国经营报)

Ryan De Vooght-Johnson在分析人员克服了苯丙胺类物质的挑战后，新西兰边境药物筛查实验室现在可以使用Quick Probe GC-MS快速分析缉获的非法药物样本。复杂样品对海关构成挑战环境科学与研究所（ESR）有限公司在保护新西兰边境和保护其公民免受非法毒品贸易之害方面发挥着至关重要的作用。作为皇家研究所，ESR与新西兰海关总署密切合作，对在新西兰最繁忙的入境口岸奥克兰国际机场缉获的样本进行筛查，以确定是否存在受管制物质。该研究所通常采用傅立叶变换红外光谱（FTIR）或假定颜色测试等分析技术来快速筛选各种样品，包括液体、粉末和片剂。然而，最近，他们一直在努力跟上日益复杂的毒品走私企图。具有复杂基质的样品数量有所增加，如植物材料、油漆、油和美容产品。对于这样的样品，FTIR可以提供关于样品基质的一般信息，但无法检测可能以低水平存在的非法物质。在许多情况下，随后在实验室进行的GC-MS分析证实了非法物质的存在。为了解决FTIR和其他筛选技术的缺点，ESR在边境实验室使用QuickProbe GC-MS仪器（QP-GCMS）对样品进行了快速筛选。安捷伦的QP-GCMS被吹捧为一种实时GC-MS技术，可以在不进行大量样品制备的情况下解析复杂混合物并鉴定化合物。ESR在对各种物质的初步试验中发现了与苯丙胺类物质有关的一些挑战。最近发表在《质谱杂志》上的一篇文章报道了他们对这些化合物的故障排除和方法开发。方法优化仪器设置包括一个安捷伦5977B单四极质谱仪，该质谱仪连接到配备有QuickProbe控制单元的安捷伦8890气相色谱仪。QuickProbe系统（G3971）具有一个开放式入口，带有一个包含玻璃料的专用内衬。这个打开的入口被加热，并施加恒定的氦气流以防止空气在样品引入过程中进入。QuickProbe通过一根短毛细管柱（2.0 m × 0.22 mm内径，25 μm膜厚BPX5），而第二列（0.7 m × 0.18 mm内径，0.18 μm膜厚DB1-MS柱）用作将Ultimate Union连接到质谱仪检测器的限制器。氦气被用作载气。应用了一个用于广泛筛选化合物的温度程序。无接触包装的玻璃探针用QuickProbe支架固定，用于采样和样品插入仪器。圆形尖端探针用于液体和凝胶，而口袋尖端探针适用于粉末。初步评估表明，QP-GC-MS可以成功识别滞留在边境的具有复杂基质的可疑样本。芬太尼等强效和危险药物在复杂的混合物中很容易识别，即使含量很低。然而，当分析具有胺基的化合物时，如MDMA和其他苯丙胺类物质，会产生大而宽的峰，这可能会掩盖或干扰在类似时间洗脱的其他分析物。色谱不良最初归因于样品探针过载，但进一步的调查表明，内衬/玻璃料失活、玻璃探针在入口的位置或静电荷可能是罪魁祸首。作者优化了衬管失活过程和探针位置。他们还发现，用镊子而不是手操纵样品探针可以消除静电荷的影响，静电荷可能来自丁腈手套和乳胶手套的静电。他们还调整了制造商建议的默认条件，以显著改善筛选实验室中常见的分析物的分离。海关和边境的宝贵工具QP-GC-MS可以用最少的样本制备快速分析各种药物样本，使其成为边境筛查可疑样本的宝贵工具。自2022年6月以来，它已申请在新西兰对截获的样本进行常规筛查，并在不同类型的样本中成功识别出一系列非法药物。相关链接（1）Black C, Russell M, Mayo E, Aitcheson C. Rapid analysis of amphetamine-type substances using Agilent's QuickProbe gas chromatograph/mass spectrometer technology. J Mass Spectrom. 2023. https://doi.org/10.1002/jms.4976 （2）Capistran BA, Sisco E. Rapid GC–MS as a screening tool for forensic fire debris analysis. Forensic Chemistry. 2022. https://doi.org/10.1016/j.forc.2022.100435作者简介Ryan De Vooght-JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后，他在制药行业担任过各种分析开发职务，之后担任编辑职务。作为委托编辑，他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊《生物分析》和《治疗药物》，并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑，以便有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配。本文来源：Wiley Analytical Science Magazine ，7 November 2023. Ryan De Vooght-Johnson. Optimizing QuickProbe GC-MS for amphetamine-type substances ——New Zealand customs can quickly check contraband after method development供稿：符 斌

食品安全一直以来是关系民生的重要检测项目，近年来屡屡报道违法添加的非食用物质，这些事件引起了国人对食品的担忧，也给我国食品出口贸易带来很大问题。食品中非法添加物与滥用物质的检测成为常规检测项目，在各省市地区的商检、质检、农检等政府检测机构展开。 世界各国都十分重视食品添加剂的使用安全管理，制定了相应的法律法规，建立了食品添加剂产品质量标准和食品添加剂使用标准。2005年，美国FDA实施了《食品添加剂使用卫生标准》（Code of Federal Regulations Title 21: Food And Drugs）；欧盟2011年11月11日又发布了《Regulation (EU) No 1129/2011》，公布在食品中使用的欧盟食品添加剂名单和使用条件；日本厚生省2011年12月27日修订生效的《食品卫生法实施条例》指定食品添加剂共423种（类）；我国卫生部于2011年6月20日实施《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》，规定了食品添加剂的使用原则、允许使用的食品添加剂品种、使用范围及最大使用量或残留量。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商， 旗下分析仪器涵盖色谱、光谱等多款产品，在分析行业发挥着作用。进入中国30多年来，岛津公司一致关注国内外食品安全， 积极应对当今食品安全的新局面，及时提供全面的解决方案，致力于食品安全问题彻底解决。而今,为配合开展整治违法添加非食用物质和滥用食品添加剂的行为，使老百姓的餐桌更加安全健康,岛津公司针对卫生部公布的非法添加物名单，建立了快速灵敏的检测方法。对于金属物质的检测采用原子吸收法（AA）和电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)对于有机物的检测主要采用气相色谱法（GC）、高效液相色谱（HPLC、）气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、液相色谱-质谱联用法（LC-MS）、气相色谱-串级质谱联用法（GC-MS/MS）以及液相色谱-串级质谱联用法（LC-MS/MS）。迄今为止，相关的应用文章已经发表87篇，限于篇幅问题，现就重点机种相关的文章整理成册，推出《食品中非法添加物和滥用物质检测方案》，供相关人员参考。 该方案涉及的检测方法如下： 一. 染料 1. LCMS-IT-TOF测定食品中五种偶氮类黄色染料的检测技术研究 2. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测食品中染料 二. 塑化剂 1. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定酒精饮料中20种塑化剂 2. 离子阱飞行时间串联质谱定性筛查饮料中邻苯二甲酸酯 3. 全二维气相色谱质谱法分析白酒中的邻苯二甲酸酯类化合物 4. GC-MS/MS法测定饮料中20种邻苯二甲酸酯含量 5. GPC-GCMS测定食用油中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量 三. 增加蛋白质表观含量的物质 1. 三重四极杆质谱仪检测奶粉中的三聚氰 2. 离子阱-飞行时间串联质谱仪定量检测奶糖中的三聚氰胺 3. 柱前衍生GC-MS/MS法测定奶粉中三聚氰胺含量 4. GCMS-QP2010SE法测定奶粉/奶制品中的三聚氰胺 5. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的双氰胺残留 6. 高效液相色谱柱后衍生方法测定乳制品中皮革水解蛋白 四. 增白剂 1. 火焰原子吸收法测定面粉中的滑石粉 五. 防腐剂 1. GCMS测定糕点中富马酸二甲酯残留量 2. 气相色谱-质谱联用法测定葡萄酒中防腐剂及抗氧化剂含量 3. 微波消解ICP-AES法测定面粉中B元素含量 六. 甜味剂 1. 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术检测婴幼儿奶粉中的香兰素 2. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定白酒中的甜味剂 3. GPC-GC-MS/MS法测定婴幼儿食品中香兰素等添加剂含量 七. &beta -受体激动剂 1. 超高效液相色谱串联质谱联用法测定瘦肉精 2. GC-MS/MS法测定猪肉中瘦肉精含量 八. 激素 1. 三重四极杆质谱测定奶粉中的7种糖皮质激素 2. 三重四极杆质谱测定奶粉中的雌激素 3. 超高效液相色谱与三重四极杆质谱联用检测牛奶中的17种激素残 4. 三重四极杆质谱测定猪肉中的6种玉米赤霉醇类物质 九. 抗生素 1. 三重四极杆质谱仪检测水产品中的孔雀石绿和结晶紫 2. UHPLC-MS/MS快速测定水产品中喹诺酮类抗生素的残留 3. LCMS-8030测定水产品中氯霉素类药物残留 4. LCMS-8040测定水产品中磺胺类药物残留 5. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中5种四环素类抗生素的残留 6. LCMS-8030测定水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话：021-22013542期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。