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  • SupelMIP SPE 多环芳烃(PAH)
    SupelMIP SPE 多环芳烃(PAH) 50mg/3ml,50支/盒 开发用于从食用油(如橄榄油、花生油、玉米油)以及相关的样品基质中进行多环芳烃 (PAH) 的分类选择性萃取。经测试的 PAH 包括:屈、苯并[a]蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[b]荧蒽、苯并(a)芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[ghi]苝。 SupelMIP 固相萃取 &mdash PAH 不适合萃取较小的 PAH 化合物(2-3 环);以及芘的定量萃取。 SupelMIP 固相萃取相由 MIP Technologies AB 所开发,它是分子印迹聚合物的的领导者和商业先锋之一。此固定相可用于大规模分离、分析色谱和样品制备。 SupelMIP 固相萃取产品线是由高度交联聚合物组成。该类特殊的固定相对提取单个目标分析物或结构相似的分析物具有极高的选择性。在 MIP 合成过程中模仿目标分析物设计模板分子,该模板分子形成的洞穴或印记正好与目标分析物的立体和化学结构相匹配,这使得在 MIP 合成中引入选择性成为可能。精心设计的印迹点是通过分子模拟、实验设计或筛选方法形成的,该印记点或洞穴能够提供多种与目标分析物的相互作用点。这可实现固相和分析物之间更强的相互作用。从而,在固相萃取方法中可允许更苛刻的冲洗条件,最终得到更干净的萃取物。由于萃取选择性得到显著提高,观察到的背景更低,使得分析物的检测限更低。
  • 多环芳烃(PAHs)的分析
    多环芳烃(PAHs)的分析多环芳烃(PAHs)专用柱是沃特世专为多环芳烃的HPLC分离优化的色谱柱。仅使用简单的乙腈-水二元梯度流动相,便可在25分钟内使美国环保署(U.S.EPA)指定的16种多环芳烃环境污染物实现基线分离,且色谱峰形优异。不仅如此,沃特世 PAH专用柱亦可用于分离更复杂的多环芳烃混合物,如Florida Administrative Code 17.700要求的18种PAHs。色谱柱有两种颗粒度的多种规格可供选用。该色谱柱无疑为各种环境基质(如空气、土壤、饮用水、废水及固体废弃物)中的PAHs分离与分析提供了又一有效工具。PAH色谱柱规格 颗粒度 部件号0.32mm x 150mm 5μm 1860012592.1mm x 150mm 5μm 1860012612.1mm x 250mm 5μm 1860012623.0mm x 250mm 5μm 1860012634.6mm x 50mm 3μm 1860012604.6mm x 150mm 5μm 1860012644.6mm x 250mm 5μm 186001265
  • 多环芳烃分析色谱柱
    多环芳烃的分析 多环芳烃(PAHs)专用柱是沃特世专为多环芳烃的HPLC分离优化的色谱柱。仅使用简单的乙腈-水二元梯度流动相,便可在25分钟内使美国环保署(U.S.EPA)指定的16种多 环芳烃环境污染物实现基线分离,且色谱峰形优异。不仅如此,沃特世 PAH专用柱亦可用于分离更复杂的多环芳烃混合物,如Florida Administrative Code 17.700要求的18种PAHs。色谱柱有两种颗粒度的多种规格可供选用。该色谱柱无疑为各种环境基质(如空气、土壤、饮用水、废水及固体废弃物)中的PAHs分离与分析提供了又一有效工具。 订购信息 PAH色谱柱 规格 颗粒度 部件号 0.32mm× 150mm 5&mu m 186001259 2.1mm× 150mm 5&mu m 186001261 2.1mm× 250mm 5&mu m 186001262 3.0mm× 250mm 5&mu m 186001263 4.6mm× 50mm 5&mu m 186001260 4.6mm× 150mm 5&mu m 186001264 4.6mm× 250mm 5&mu m 186001265

多西环素相关的仪器

  • - 工作原理:测量原理基于 PAH 的荧光特性。由紫外光源引起激发后,PAH 会在短时间延迟后发射波长较长的光。测量此光的强度,它与 PAH 的浓度成正比。此测量原理比吸收和散射光测量要灵敏得多。它甚至可以检测出水中最轻微的 PAH 污染痕迹。PAH 是大多数矿物油产品的组成部分,是指示水体和工艺水中油污染的一个非常具体的指标。- 应用行业: 海事船舶废水监测等- 仪器特点:● 采用紫外荧光法在线测量水中多环芳烃(油类)含量,灵敏度高;● 采用钛合金材质,可测量海水和高含盐样品,维护量小; ● 具有浊度修正功能,水中悬浮颗粒物对测量值的影响小;● 可连接sc控制器平台,具备多种校准方式和数据输出模式。
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  • PAS-2000 STD 碳气溶胶多环芳烃分析仪——碳气溶胶、多环芳烃分析、健康评价产品介绍1991年,EcoChem开拓了将光电气溶胶传感器用于气溶胶吸附的多环芳香烃(PAH)的实时监测的先河。PAS-2000颗粒物吸附多环芳香烃监测仪,采用准分子光源,消除了时间延迟;单色性好,高灵敏度、宽测量范围,微处理器控制数据采集和存储,已广泛使用在管理、研究及工业机构。可选配置标准PAS-2000还可定制环境采样系统,加热采样探针可在5~300℃之间收集源气体,配备质量流量控制器和限流孔,能够获得0.05、0.1和0.2的稀释比。工作原理PAS-2000的工作原理是颗粒吸附的PAH的光离子化作用。使用准分子灯,窄带UV辐射,当气溶胶流暴露在准分子灯的UV辐射中,准分子灯会有选择的提供UV辐射的波长,只有吸附PAH的气溶胶粒子被离子化,而气体分子以及不含碳气溶胶仍不带电。表面吸附有PAH分子的气溶胶颗粒在有电场存在时会发射电子,之后带有正电荷的气溶胶颗粒会由静电计测量带电量,并由内置的滤膜收集。电流信号和颗粒吸附的总PAH浓度成比例关系。准分子灯工作在斩波模式时,PAS-2000可消除背景信号的影响(有时和燃烧源很接近)。分析仪的信号时测量碳颗粒吸附的总PAH,不定性样品。 产品特征&bull 使用专利的准分子灯技术实时检测颗粒吸附的PAH&bull 能够对PAH进入人体的载体超细可吸入颗粒物做出反应&bull 测量3个或以上环的PAH,它们主要吸附在颗粒物上,对人体健康造成很大伤害&bull 高灵敏度ng/m3&bull 简便、可靠、防震以及经过证实的技术&bull 自动操作,无需人工介入,内嵌的数据采集系统可多达2500条&bull 特定稀释采样系统进行源监测产品应用&bull 室外环境空气监测:停车场、交通十字路口以及高速公路隧道等&bull 室内空气质量监测(家庭、办公室等):煤油取暖器、壁炉以及环境香烟烟气&bull 产生PAH工业环境的工作场所监测&bull 特殊情况下产生碳气溶胶监测:森林火灾、废旧汽车轮胎燃烧、农业燃烧源排放监测&bull 燃烧排放、炼油厂加热炉、工业锅炉、熔炉、市政排放以及危险物和医用废弃物焚化炉&bull 柴油和汽油车排放&bull 工业过程排放:炼焦炉、石油催化裂化加工、钢铁铸造、铝制业技术参数硬件参数显示LED屏,2行16字符重量9kg尺寸68mm×175mm×124mm电源220AC/50Hz 操作温度5 ~ 40℃存储8000数据点(含时间和值)数字输出RS232模拟输出0~10V、0~20mA或4~20mA数据下载PC兼容图表软件,可转换为excel等格式测量参数流速2LPM测量范围可选0 ~ 100μg/m3 EC、0 ~ 100pA、0 ~ 100μg/m3 PAH检测线3ng(总吸附PAH)灵敏度0.3~1μg/m3 PAH/pA响应时间<10秒(可调)应用文献1. Jana C. Dunbara, Chen-I. Lina, Isaura Verguchta, Jeffery Wonga and John L. Durant. Estimating the contributions of mobile sources of PAH to urban air using real-time PAH monitoring. The Science of The Total Environment, Volume 279, Issues 1-3, 12 November 2001, Pages 1-192. T.H. Gana, P. Hanhelaa, W. Mazureka and R. Gillett. Characteristics of submarine engine diesel particulates in the maritime environment. Journal of Aerosol Science,Volume 41, Issue 1, January 2010, Pages 23-353. Elizabeth M. Notha, S. Katharine Hammonda, Gregory S. Bigingb and Ira B. Tager. A spatial-temporal regression model to predict daily outdoor residential PAH concentrations in an epidemiologic study in Fresno, CA. Atmospheric Environment,Volume 45, Issue 14, May 2011, Pages 2394-24034. Dane Westerdahla, Scott Fruina, Todd Saxb, Philip M. Finec and Constantinos Sioutas. Mobile platform measurements of ultrafine particles and associated pollutant concentrations on freeways and residential streets in Los Angeles. Atmospheric Environment,Volume 39, Issue 20, June 2005, Pages 3597-36105. Megan V. Brachtla, John L. Duranta, Carlos Paez Perezb, Jorge Oviedob , Fernando Semperteguic, Elena N. Naumovad, and Jeffrey K. Griffiths. Spatial and temporal variations and mobile source emissions of polycyclic aromatic hydrocarbons in Quito, Ecuador. Environmental Pollution,Volume 157, Issue 2, February 2009, Pages 528-536
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  • PAS-2200CE 便携式碳气溶胶多环芳烃分析仪——碳气溶胶、多环芳烃分析、健康评价产品介绍PAS-2200CE便携式碳气溶胶多环芳香烃分析仪,袖珍便携可电池供电,颗粒物附着PAH实时监测仪,实时监测超细颗粒物PAH。可用于多种环境下(家庭、工作、汽车、隧道等)的个体暴露监测。工作原理PAS-2200CE的工作原理是颗粒吸附的PAH的光离子化作用。使用准分子灯,窄带UV辐射,当气溶胶流暴露在准分子灯的UV辐射中,准分子灯会有选择的提供UV辐射的波长,只有吸附PAH的气溶胶粒子被离子化,而气体分子以及不含碳气溶胶仍不带电。表面吸附有PAH分子的气溶胶颗粒在有电场存在时会发射电子,之后带有正电荷的气溶胶颗粒会由静电计测量带电量,并由内置的滤膜收集。电流信号和颗粒吸附的总PAH浓度成比例关系。准分子灯工作在斩波模式时,PAS-2200CE可消除背景信号的影响(有时和燃烧源很接近)。分析仪的信号时测量碳颗粒吸附的总PAH,不定性样品。 产品特征&bull 使用专利的准分子灯技术实时检测颗粒吸附的PAH&bull 能够对PAH进入人体的载体超细可吸入颗粒物做出反应&bull 测量3个或以上环的PAH,它们主要吸附在颗粒物上,对人体健康造成很大伤害&bull 高灵敏度ng/m3&bull 简便、可靠、防震以及经过证实的技术&bull 自动操作,无需人工介入,内嵌的数据采集系统可多达2500条&bull 特定稀释采样系统进行源监测产品应用&bull 室外环境空气监测:停车场、交通十字路口以及高速公路隧道等&bull 室内空气质量监测(家庭、办公室等):煤油取暖器、壁炉以及环境香烟烟气&bull 产生PAH工业环境的工作场所监测&bull 特殊情况下产生碳气溶胶监测:森林火灾、废旧汽车轮胎燃烧、农业燃烧源排放监测&bull 燃烧排放、炼油厂加热炉、工业锅炉、熔炉、市政排放以及危险物和医用废弃物焚化炉&bull 柴油和汽油车排放&bull 工业过程排放:炼焦炉、石油催化裂化加工、钢铁铸造、铝制业技术参数硬件参数显示LED屏,2行16字符重量1.5kg尺寸58×175×124mm电源220AC/50Hz,15V电池操作温度5 ~ 40℃存储8000数据点(含时间和值)数字输出RS232数据下载PC兼容图表软件,可转换为excel等格式测量参数流速1LPM测量范围0~1000ng/m3检测线10ng(总吸附PAH)灵敏度10ng/m3响应时间<10秒(可调)应用文献1. Jana C. Dunbara, Chen-I. Lina, Isaura Verguchta, Jeffery Wonga and John L. Durant. Estimating the contributions of mobile sources of PAH to urban air using real-time PAH monitoring. The Science of The Total Environment, Volume 279, Issues 1-3, 12 November 2001, Pages 1-192. T.H. Gana, P. Hanhelaa, W. Mazureka and R. Gillett. Characteristics of submarine engine diesel particulates in the maritime environment. Journal of Aerosol Science,Volume 41, Issue 1, January 2010, Pages 23-353. Elizabeth M. Notha, S. Katharine Hammonda, Gregory S. Bigingb and Ira B. Tager. A spatial-temporal regression model to predict daily outdoor residential PAH concentrations in an epidemiologic study in Fresno, CA. Atmospheric Environment,Volume 45, Issue 14, May 2011, Pages 2394-24034. Dane Westerdahla, Scott Fruina, Todd Saxb, Philip M. Finec and Constantinos Sioutas. Mobile platform measurements of ultrafine particles and associated pollutant concentrations on freeways and residential streets in Los Angeles. Atmospheric Environment,Volume 39, Issue 20, June 2005, Pages 3597-36105. Megan V. Brachtla, John L. Duranta, Carlos Paez Perezb, Jorge Oviedob , Fernando Semperteguic, Elena N. Naumovad, and Jeffrey K. Griffiths. Spatial and temporal variations and mobile source emissions of polycyclic aromatic hydrocarbons in Quito, Ecuador. Environmental Pollution,Volume 157, Issue 2, February 2009.
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  • 默克Supelco液相色谱法快速分析18种多环芳烃
    摘要:默克Ascentis® Express PAH色谱柱拥有熔融核颗粒色谱柱的优点,配合高选择性的键合相,可以在实现18种多环芳烃的完全分离,并且背压低,峰形优异,食品、环境等行业实验室分析PAHs的优选产品。 PAHs多环芳烃Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Polycyclic Aromatic Hydrocarbons由二个至七个不等的苯环所组成的线状、角状或团状的化学物质。多环芳烃是在煤炭、石油、汽油、垃圾、烟草以及木材燃烧过程中释放出来的化学污染物,还可由森林火灾和火山喷发中自然释放;此外,高温烹饪过程,如肉类等食物烧烤中也可能会生成多环芳烃。PAHs具有强致癌性、致畸性和致基因突变性等危害,已成为世界共同关注的有机污染物,目前已知的PAHs超过100种以上,而被各国监测并受管制的PAHs有18种。 检测方法美国环境署EPA Method 8310,Method 610,欧盟EU Method,中国GB5009.265-2016、GB/T 24893-2010、HJ 892-2017、HJ 647-2013,均采用高效液相色谱法测定PAHs。针对上述需求,默克生命科学官网新推出Fused-Core® 表面多孔颗粒技术的Ascentis® Express 2.7μm PAH快速分析专用色谱柱,该色谱柱可以快速、高效、高选择性地分离多环芳烃类化合物,最短可在 Ø 5分钟内完成18种多环芳烃的分离,背压更低,分离度及柱效优于亚2μm全多孔颗粒PAH色谱柱峰表1. Naphthalene 萘2. Acenaphthylene苊烯3. 1-methylnaphthalene 1-甲基萘4. 2-methylnaphthalene 2-甲基萘5. Acenaphthene苊6. Fluorene芴7. Phenanthrene菲8. Anthracene蒽9. Fluoranthene荧蒽10. Pyrene芘11. Benzo[a]anthracene苯并[a]蒽12. Chrysene䓛13. Benzo[b]fluoranthene苯并(b)荧蒽14. Benzo[k]fluoranthene苯并(k)荧蒽15. Benzo[a]pyrene苯并(a)芘16. Dibenzo[a,h]anthracene二苯并(a,h)蒽17. Benzo[g,h,i]perylene苯并(g,h,i)苝18. Indeno[1,2,3-c,d]pyrene茚并[1,2,3-c,d]芘 色谱条件色谱柱:Ascentis® Express PAH, ,4.6x50mm, 2.7μm全多孔PAH色谱柱, 4.6x50 mm,1.8μm流动相:A:水;B:乙腈梯度:流速:1.8 mL/min柱温:30 °C检测波长:280 nm进样体积:2 μL Ø 不同规格PAH色谱柱分离18种多环芳烃色谱条件色谱柱:Ascentis® Express PAH, 3.0x100 mm, 2.7μm流动相:A:水;B:乙腈梯度: 流速:0.77 mL/min柱温:30℃检测波长:280 nm进样体积:2μL Ø UV和FLD同时分离18种PAHs色谱条件色谱柱:Ascentis® Express PAH, 4.6x50mm,2.7μm流动相:A:水;B:乙腈梯度:流速:1.8 mL/min柱温:室温检测波长:280 nm;FLD Ex: 260nm/ Em:350/440/500nm进样体积:0.3μL Ø LCMS分析烤肉中多环芳烃色谱条件色谱柱:Ascentis® Express PAH, 2.1x100mm,2.7μm流动相:A:0.1%甲酸水;B:0.1%甲酸乙腈梯度:流速:0.4 mL/min柱温:30℃进样体积:0.3μL质谱检测器:ESI voltage: 5.5 kVHeater Temp: 400℃Sheath gas: 35 (arbitrary units)Aux gas: 8 (arbitrary units)Tube lens voltage: 40V实验结果表明,烤肉样品中是可以检测到䓛和苯并(a)芘2种多环芳烃。 结论默克Ascentis® Express PAH色谱柱拥有熔融核颗粒色谱柱的优点,配合高选择性的键合相,可以在实现18种多环芳烃的完全分离,并且背压低,峰形优异,是食品、环境等行业实验室分析PAHs的优选产品。 订购信息Ascentis® Express PAH, 2.7 μmhttps://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/substance/ascentisexpress90pah27umhplccolumn1234598765?utm_campaign=seo%20-%20china&utm_source=instrument&utm_medium=news 规格 长度x内径 (mm)货号50 X 2.1 53513-U100 X 2.1 53532-U150 X 2.1 53533-U50 X 3.0 53534-U100 X 3.0 53535-U150 X 3.053538-U50 X 4.6 53539-U100 X 4.6 53540-U150 X 4.6 53541-U250 X 4.6 53550-U
  • 岛津看食界:粮油中增塑剂、多环芳烃和重金属检测
    每日三餐常见,米面油尚安否?继之前的油(地沟油)、面(硼砂门)、酒(塑化剂)之后,近期闹的沸沸扬扬的&ldquo 镉米杀机&rdquo 又扰动了中国人的敏感神经,中国的食品到底何时让百姓心安呢? 食用油中的增塑剂主要来源于塑料包装材料的迁移。增塑剂是一种增加材料柔软性或使其液化的非食品添加剂,使用最普遍的是邻苯二甲酸酯类化合物。由于该类物质具脂溶性,物理结合于PVC分子上,因此随时间推移,可不断挥发并迁至环境及食品中。常见的邻苯二甲酸酯类化合物有8种,DBP、DEHP、DMP及DEP因具有定香功能而常用于化妆品与保养品中;DEHP、DINP、BBP、DIDP、DBP、DNOP等6种,则常用来软化塑料材料。6种增塑剂中,DEHP毒性被公认为最强,被国际癌症研究机构(IARC)认定为2B等级(同级的还有DDT等),毒性主要为抗雄激素活性、诱变性和致癌性、内分泌毒性及免疫毒性。欧盟、美国、日本等先后将其列入&ldquo 优先控制污染物名单&rdquo ,并建立相应法规、规范,以减少对人类的危害。 多环芳烃(简称PAHs)是指由两个或两个以上苯环以线状、角状或簇状排列的化合物。截至目前,多环芳烃是全世界共同关注的有机污染物,已经严重地威胁着人类的健康,并有日益加重的趋势。PAHs 最突出的特性是致癌、致畸及致突变性,并且致癌性随着苯环数的增加而增加。由于植物原料中含有PAHs、生产加工的工艺不足、运输储藏中受环境污染等因素,食用油中可能含有PAHs。其主要来自于土壤、水和大气污染;食品加工时所用的机油和食品包装材料,以及浸出生产法所用的溶剂。 食品中重金属污染事件频频出现,比如之前的&ldquo 硼砂门&rdquo 事件,即向面粉及其制品中添加硼砂,从而增加面粉的口感;欧盟部分成员国也曾因中国面食铝含量超标而禁止在其国内销售;大米中重金属污染也越来越严重,早在2002年,农业部稻米及制品质量监督检验测试中心曾对全国市场稻米进行安全性抽检发现,稻米中超标最严重的重金属是铅,超标率28.4%,其次就是镉,超标率10.3%。而近期又出现&ldquo 湖南万吨镉大米流向广东餐桌&rdquo 的事件。中国的食品安全问题确实让人很忐忑。重金属超标会对人体产生不同程度的危害,镉对身体危害最严重的是结缔组织损伤、生殖系统功能障碍、肾损伤、致畸和致癌。最新研究成果还表明,镉能引发人类乳腺癌。人每天从食物中摄入的镉只有1%~5%被胃肠道吸收,所以食用镉超标大米是机体摄入镉的一种可能,大量长期食用会导致慢性中毒。汞吸附性强,进入人体主要蓄积在肾、肝、脑等组织,而且排泄时间慢,会导致神经异常、齿龈炎、震颤等。铅会导致人体贫血,出现头痛、眩晕、乏力、困倦、便秘和肢体酸痛等,小孩铅中毒则出现发育迟缓、食欲不振、行走不便和便秘、失眠等症状。 岛津公司秉承&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 这一理念,时刻关注国内外的食品安全事件,并及时给出相应的解决方案。岛津就一日三餐中必须接触的米、面和油中增塑剂、多环芳烃和重金属检测给出了相应的检测解决方案。了解详情请点击《每日三餐常见,米面油尚安否 &mdash &mdash 粮油中增塑剂、多环芳烃和重金属检测》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 解决方案丨猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定
    猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物,常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染,但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日,GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施,本文参考上述标准,试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物,用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化,洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱(RayCure,200 mg/6 mL)● 试剂甲醇(优级纯)乙腈(优级纯)正己烷(优级纯)超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液:取磷酸二氢钠7.8 g,用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液:取磷酸氢二钠17.9 g,用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液:取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL,用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠4 g,用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液:取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL,用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液:取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g,加水900 mL,用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2,用水稀释至1000 mL。洗脱液:取甲醇150 mL,加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL,混匀。复溶液:取水40 mL,加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL,混匀。2样品制备取试样1 g(准确至±0.01 g)于50 mL离心管,加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL,涡旋1 min,超声20 min,高速冷冻离心5 min,收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL,重复提取一次,合并两次提取液,混匀,备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上,依次用甲醇5 mL、水5 mL活化,取备用液过柱,依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗,吹干,用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL,涡旋1 min溶解残余物,微孔滤膜过滤,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图(20μg/L)4结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3),并采用基质标准曲线定量,数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间,RSD值控制在15%以内,满足标准要求,说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声,可减少由于长时间超声引起的温度升高,而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥,否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化,从活化到上样、洗脱一步到位;最多一天能够处理180个样品,高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩,二者的样品架可兼容使用,无需进行样品转移,操作连贯简便,避免样品的损失。
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