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聚苯乙烯中游离苯乙烯含量的测定 实验方法 运用返滴定法。首先加入定量且过量的溴化钾-溴酸钾溶液,搅拌待苯乙烯与溴单质加成反应完成后,加入过量碘化钾,溶液中生成碘单质,使用硫代硫酸钠滴定其中的碘单质。 仪器准备 电极。指示电极为铂电极,参比电极为232单盐桥参比电极。 试剂。滴定剂为0.1mol/L的Na2S2O3溶液。 实验步骤 清洗及补液。使用蒸馏水清洗滴定管至少3次,而后再使用滴定剂进行清洗至少3次,再使用滴定剂进行补液。 电极准备。在仪器后界面上,将铂电极连接到指示电极接口,将232单盐桥参比电极连接到参比电极接口。 溴化钾-溴酸钾溶液的标定。取2ml溴化钾-溴酸钾溶液于滴定杯中,加入5mlKI溶液,10ml5%HCl溶液以及40ml稀释水,将滴定杯放置于搅拌台上,待滴定。 仪器参数的设定。在仪器初始界面,点击“滴定”,选择“常量滴定”,参数设定如下图示: 点击“确定”仪器开始自动滴定。 称取5g左右的聚苯乙烯样品,加入50ml甲苯,样品溶解后加入30ml冰醋酸-硫酸混合溶液,而后加入3ml溴化钾-溴酸钾混合溶液,溶液会立即变为橙黄色,将滴定杯放置于搅拌台上,搅拌5min后,在溶液中加入5ml的KI溶液,溶液变为棕红色后,搅拌约5min,使用电位滴定仪进行滴定。 结果与讨论 溴化钾-溴酸钾溶液的浓度。 溴化钾-溴酸钾的体积(ml) 硫代硫酸钠的浓度(mol/L) 消耗硫代硫酸钠的体积(ml) 溴化钾-溴酸钾的浓度(mol/L) 平均值(mol/L) 2 0.1 12.149 0.6074 0.6069 2 12.146 0.6073 2 12.122 0.6061 游离苯乙烯的含量 样品质量(g) 消耗硫代硫酸钠的体积(ml) 样品消耗的溴化钾-溴酸钾的体积(ml) 苯乙烯质量(g) 苯乙烯质量分数(%) 平均值 5.0853 11.028 1.183 0.0747 1.4689 1.4793 5.0301 11.010 1.186 0.0749 1.4890 5.0494 11.020 1.184 0.0747 1.4800 注意事项 1、由于试样溶解试剂为甲苯,不溶于水,所以滴定曲线突跃比常规水溶液中滴定时突跃要小,所以在设定仪器参数时,可将“常量滴定”中的突跃量设定为100,为小突跃。若想获得较为明显的突跃,可待两相完全分层后,使用分液漏斗将水相分离出来再进行滴定,突跃较明显。 PAGE - 1 -
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海能未来技术集团股份有限公司为您提供《海能仪器:聚苯乙烯中游离苯乙烯含量的测定(返滴定法)》,该方案主要用于其他中null检测,参考标准《暂无》,《海能仪器:聚苯乙烯中游离苯乙烯含量的测定(返滴定法)》用到的仪器有海能 T860 全自动电位滴定仪。
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