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Manon海能能仪 器民族仪器 品质典范 明矾中铝含量的测定 摘要 明矾中铝含量的测定,不宜采用直接滴定法。因为 Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用,且Al+与EDTA络合缓慢,需要加过量 EDTA 并加热煮沸,络合反应才比较完全,且在酸度不高时,Al+水解生成一系列多核氢氧基络合物,如[Al(H2O)(OH)3]3+,[Al,(H,O)(OH)]3+等,即使将酸度提高至 EDTA 滴定Al+的最高酸度,仍不能避免多核络合物的生成。铝的多核络合物与 EDTA络合缓慢,且络合比不恒定,对滴定不利。为避免上述问题,可采用返滴定法。如先加一定量过量的 EDTA标准溶液,在pH≈3.5时,煮沸溶液,由于此时酸度较大,故不利于形成多核氢氧基基合物,又因EDTA过量较多,故能使 Al+与 EDTA络合完全,络合完全后,调节溶液pH 至5~6,(此时AlY 稳定,也不会重新水解析出多核络合物),加入二甲酚橙,即可顺利的用Zn²标准溶液进行返滴定。该测定方法简便易行且准确度较高,基本符合实验要求。 关键词 明矾[KAlSO4)2*12H,O],返滴定法,酸度,二甲酚橙指示剂,铝, EDTA (Y) 溶液 Aluminum alum Determination Abstract alum in the determination of aluminum, not by direct titration. Al+ because of the XO, and otherindicators have closed, and A1+ and EDTA complex slow, the need to increase heat and boil over EDTA, thereaction is rather complex fully, and when the acidity is not high, Al hydrolysis generation A series of multi-hydrogen complexes, such as [Al(H2O)6(OH)3]+,[Al(H2O)6(OH)] +and so on,even if the acidity will be increased to EDTA Titration of Al+The maximum acidity, can not avoid the generationof complex multi-core. The aluminum complex and multi-EDTA complex slow and complex than a constant, thetitration of the negative. To avoid these problems could be back titration. If the first increase in over a certainamount of EDTA standard solution in the pH≈3.5, the solution to boil, due to higher acidity at this time, it is notconducive to the formation of hydrogen-based multi-core complex, due to excess EDTA more, it can Al+EDTAcomplex and completely, totally complex, the solution pH adjustment from 5 to 6, (at this time AlY stability, andwill not re-analysis of water out of complex multi-core), joined the XO can be successful with the Zn+ standardsolution for back titration. The method is user-friendly andhigh accuracy, in line with the basic requirements of theexperiment. Key words alum,back titration, acidity, complex complete, the indicator 引言 KAlSO4)2*12H,O 俗称明矾或白矾,是一种无色透明的晶体,其溶液呈弱酸性,常用作净水剂、食品添加剂,在工农业、食品加工业中有着重要的作用。 目前国内外测定食用明矾中铝的含量主要有三种方案: 第一种方案是直接滴定法:即 DCTA(环己烷二匹四已酸)在室温下与Al 迅速定量络合。这种方法操作简便,但所使用的 DCTA 价格比较昂贵。 第二种方案为置换滴定法:此法用于测定像合金,硅酸盐,水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量,以此提高选择性。在pH=3-4时,加入定过量的 EDTA 溶液煮沸使 Al+与 EDTA 充分配合,冷却后调 PH至5-6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn标准溶液滴定过量的 EDTA (不记体积)至微红色,然后加入过量的NHF,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,并释放出与Al+配合的 EDTA, 然后用Zn2+标准溶液滴定,直至锥形瓶中颜色变为紫红色,即为终点。 第三种方案为返滴定法:此法用于简单试样如明矾,氢氧化铝,复方氢氧化铝片,氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定。由于 Al+易形成一系列多核羟基络合物,这些多核羟基络合物与 EDTA 络合缓慢,且A+对二甲酚橙指示剂有封闭作用,故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的 EDTA 标准溶液,先调节溶液 pH至3~4,煮沸几分钟,使A13+ 与 EDTA 络合反应完全。冷却后,再调节溶液pH至5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn²+标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点③。 第四种方案为分光光度法:此法的测定条件是在pH-7时,铝在十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚溶液(OP乳化剂)存在下,与铬天青S反应生成绿色的四元混合胶束,于630 nm处比色定量。其中对样品进行处理:将粉丝剪碎后,于85℃烘箱中干燥2h,取出冷却至室温后,准确称取2.00 g样品于瓷埚中,加入少量水浸润,置于电炉上慢慢炭化至不再冒不,再于550℃电阻炉中灰化4h,冷却后取出,用10mL(1+5)盐酸溶液溶解灰分,转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水定容。标准曲线绘制及样品测定:取1.00mL样品溶液于25mL比色管中,加入2mL 1%氨水液。另取7支25mL比色管,依次加入0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00mL铝标准使用液,即含有铝0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00rg,分别加入1mL1%氨水溶液。然后在标准管和样品管中分别加入1mL1%的抗坏血酸溶液, 1mL1.0g/L的铬天青S溶液,混匀后再加入1mL(3+100)OP乳化剂, 1mL3.0g/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液, 2mL 200g/L的乙酸铵缓冲液,加蒸馏水至25mL,混匀。室温放置30 min后,于分光光度计上,用1cm比色皿以试剂空白为参比在630nm处测量吸光度值4。 第五种方案为重量分析法:精确称取三份明矾试样(2g左右) 与250mL的烧杯中,按如下方法处理: 加热溶解烧杯中的明矾试样,直至溶液澄清。调节pH-3~9。往烧杯中滴加 0.2mol/L 的8-羟基喹啉至过量,此时溶液产生沉淀。 抽滤分离沉淀,将沉淀定量转入瓷埚中,高温灼烧1小时后,置于干燥器中冷却,分析天平生恒重至相邻两次质量差为 2mg。称得的质量即为 Al2O3的质量。 比较上述五种方案可知,第三种方案操作简便易行且准确度较高,故本实验采用第三种方案返滴定法:即先调节溶液pH至3~4,加入定过量的 EDTA 溶液,煮沸,冷却,再调节溶液pH至5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn²标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。 2 实验原理 明矾KAl(SO4)212HO中Al的测定,可采用 EDTA 配位滴定法。由于Al+易形成一系列多核羟基络合物,这些多核羟基络合物与 EDTA络合缓慢, 且Al+对二甲酚橙指示剂有封闭作用,故通常采用返滴定法测定铝,加入定量且过量的 EDTA 标准溶液。 因为氢氧化铝的溶度积常数 Ksp=1.3×10-33,[A13+]-0.020mol/L, 所以调节溶液 pH为3~4,煮沸几分钟,使A13+ 与 EDTA 络合反应完全。 1gKznYc)5 即勿 0.010mol/L 故lgK znY 7lgY(H) lgKznrlgK zny 16.5 7 9.5 查附录表10, pH~3.5 (最高酸度) 氢氧化锌的溶度积常数 Ksp=10-16.92 所以冷却后,再调节溶液pH至5~6(此时AlY稳定,也不会重新水解析出多核络合物),以二甲酚橙为指示剂,用Zn²+标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色: Zn+Y=ZnY, 即为终点。 滴定完毕后,计算公式为: 3 实验用品 3.1仪器 全自动电光分析天平,酸式滴定管(50mL),电子秤,容量瓶(100mL 、250mL各一个),锥形瓶(250mL三个),烧杯(500mL),胶头滴管,玻璃棒,塑料试剂瓶,电炉,量筒,移液管(25mL),表面皿,称量瓶,药匙 3.2药 品 明矾 [KAlSO4)2*12H,O]试样,乙二胺四乙酸二钠盐(NaH,Y.2H,O),,二甲酚橙指示剂(2g/L),六亚甲基四胺溶液(200g/L),盐酸溶液(1:1),基准锌粒(99.9%),pH=3.5的缓冲溶液 4 实验步骤 4.1 溶液的配制 4.1.1 0.02mol/LEDTA的配制 用电子秤称取约3.72g固体EDTA二钠盐于 500mL的烧杯中,加入蒸馏水加热使其完全溶解,然后加水稀释至500mL。冷后后转入塑料试剂瓶中,盖紧瓶塞,摇匀备用。 4.1.2 0.02mol/L Zn²+标准溶液的配制 用分析天平准确称取含Zn99.9%以上的基准锌粉 0.3~0.4g于小烧杯中,盖上表面皿,沿烧杯嘴滴加约10mL (1:1) HCl溶液,加热煮沸至完全溶解(防止蒸干)后,用少量水淋洗表面皿及烧杯内壁,然后将溶液定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。根据数据计算Zn²+标准溶液的准确浓度。 4.2 EDTA标准溶液的标定 用移液管平行移取三份 25.00mLZn²+标准溶液分别置于250mL锥形瓶中,滴加2滴二甲酚橙指示剂,加入10mL20%的六亚甲基四胺溶液,用EDTA 溶液滴定,直至锥形瓶中溶液颜色由紫红色恰好转变为亮黄色,并持续30s 不褪色即为终点。记录所用 EDTA 溶液的体积,并计算 EDTA 溶液的浓度和相对平均偏差(≤0.2%)。 4.3 明矾试样中AI含量的测定 用分析天平准确秤取明矾试样[KAl(SO4)2*12H,O, Mr=474.4 ]0.95~1.00g于小烧杯中,加热使其完全溶解,待冷却后将溶液定量转专至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。 用移液管移取 25.00mL明矾试样标准溶液置于250mL 的锥形瓶中,用滴定管准确加入 EDTA标准溶液 50.00mL,然后加入10mL pH=3.5的缓冲溶液,在电炉上加热煮沸近 10min,然后放置冷却至室温。 在锥形瓶中加入六亚甲基四胺 10mL,二甲酚橙指示剂3~4滴,用Zn²+标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色,并持续30s 不褪色即为终点。 平行测定三份,根据所消耗的Zn2+标准溶液的体积,计算所测明矾中铝的含量和相对平均偏差(≤0.2%)。 5 实验记录及数据处 5.1 0.02mol/EDTA 溶液的标定 项目 1 2 3 m 称量瓶+Zn粉/g 14.3401 m称量瓶+剩余Zn粉/g 13.9792 mzn粉/g 0.3609 Czn粉/ mol/L 0.02208 Vzn标准溶液/mL 25.00 25.00 25.00 VEDTA 初读数/mL 0.00 0.00 0.00 VEDTA终读数/mL 22.61 22.60 22.61 VEDTA/mL 22.61 22.60 22.61 CEDTA/mol/L 0.02441 0.02442 0.02441 平均 CEDTA/mol/L 0.02441 相对平均偏差/% 0.014 5.2 明矾试样中AI含量的测定 项目 2 3 1称量瓶+明矾试样/g 13.3084 m 称量瓶+剩余明矾试样/g 12.2790 m明矾试样/g 1.0294 V明明试样标准溶液/mL 25.00 25.00 25.00 VEDTA标准溶液/mL 50.00 50.00 50.00 VZn标准溶液初读数/mL 0.00 0.00 0.00 VZn 标准溶液终读数/mL 30.69 30.68 30.70 VZn标准溶液/mL 30.69 30.68 30.70 W明矾中铝含量/% 5.70 5.70 5.69 平均W明矾中铝含量/% 5.70 相对平均偏差/% 0.058 6 实验结果与讨论 6.1 测定结果 本实验采用返滴定法测定明矾中铝的含量,其中所配制的Zn²+标准溶液的浓度为0.02208mol/L,所标定 EDTA 的标准浓度为 0.02441mol/L,明矾中铝的含量为5.70%。 (明矾中铝的理论含量为5.69%))。实验所得结果与理论值较接近,说明此实验方法较好。 6.2 误差分析 6.2.1 分析天平仪器老化,灵敏度不高,有系统误差; 6.2.2 滴定过程中,有少量溶液滞留在锥形瓶内壁,未用蒸馏水完全冲入溶液中,导致误差; 6.2.3 滴定过程中滴定终点判断有误,读数时有人为误差; 6.2.4 试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差。 6.3 注意事项 6.3.1 pH<6时,游离的二甲酚橙显黄色,滴定至Zn²+稍微过量时,Zn²+与部分二甲酚橙生成紫红色配合物,黄色与紫红色混合呈橙色,故终点颜色为橙色; 6.3.2 注意滴定时指示剂的用量,及滴定终点颜色的正确判判; 6.3.3 注意滴定时的正确操作:滴定成线,逐滴滴入,半滴滴入; 6.3.4 明矾溶于水后,因缓慢溶解而显浑浊,在加入过量EDTA 并加热后,不影响滴定; 6.3.5 确定滴定终点时,要注意在规定时间内不退色再读数; 6.3.6 处理数据时注意有效数字的保留。 ( 参考文献 ) 蔡维平.基础化学实验(一)[M].北京:科学出版社,2004,29845 ( 武汉大学,吉林大学,中山山学,中 国 科学技术大学.分析化学实验(第五版)[M].北京:高等教育出版社,2001,209 ) ( 宋光泉.通用化学实验技术[M].广州:广东高等教育出版社,1999,85 ) ( 文建国,常慧,徐勇军.基础化学实验教程[M].北京:国防工业出版社,2006,97-98 ) ( http://jc2.ecjtu. jx.cn/huaxue/te/uploadfile / 2008428161533257. doc ) -
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