三唑嗪：白色粉末中三唑嗪的含量检测方案(自动电位滴定)

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AB-CN(SH)-00305-04-905-042016电位滴定法测定三唑嗪的含量 电位滴定应用报告 AB-CN(SH)-00305-04-905-042016 电位滴定法测定三唑嗪的含量 应用领域化工 关键词 三唑嗪、盐酸盐 摘要 本实验用电位滴定的方法测定三唑嗪的含量。实验过程中需加入一定量的醋酸汞与 HCI反应，再用高氯酸的乙酸溶液进行滴定。 样品 三唑嗪：白色粉末 仪器设备 仪器名称 货号 905 Titrando 2.905.0020 800 Dosino 2.800.0010 20mL Unit 6.3032.210 非水相 pH智能电及 6.0279.300 试剂 试剂名称 纯度 冰乙酸 分析纯 醋酸汞 分析纯 溶液 ● HCIO4的乙酸溶液：0.1mol/L 样品分析 准确称取一定量干燥后的领苯二甲酸氢钾基准物质，溶于80mL乙酸中，溶解完全后，用高氯酸的乙酸溶液进行标定。 表1滴定剂标定 m(mg) c(mol/L) RSD(%) 67.4 0.1009 0.48 67.5 0.0998 65.8 0.1000 75.9 0.1003 准确量取 10 mL 5%醋酸汞以及 80mL冰乙酸，用0.1mol/L 的 HCIO4的乙酸溶液滴定，记录消耗体积为Vo。准确称取一定量的0.1-0.5g烘干后的样品，加入10mL5%的醋酸汞，搅拌5 min 完全溶解后， 再加入80 mL乙酸搅拌反应150 s 后，再用 0.1 mol/L HCIO4 的乙酸溶液滴定。 Cont(%)=22.86*c*( 'DETU EP(2).VOL'-Vo)/m/2 滴定参数 905 滴定模式 DET >start conditions Start volume 0mL Pause 150s >titration parametersTitration rate userSignal drift 50 mV/minMin. Waiting time 0sMax. Waiting time 26s Titration parameters Titration rate optimal >potentiometric evaluation EP criterion 5 mv EP recognition 实验结果 表2 10 mL醋酸汞+80 mL乙酸空白测试 空白 消耗体积mL 平均值mL 1 0 0 1 0 表3样品测试结果 样品名称 称样量 消耗体积EP2 mL 含量% RSD% 三唑嗪 0.1328 11.3594 97.96 0.4 0.1290 10.9863 97.54 0.1188 10.1813 98.15 0.1184 10.0661 97.37 0.1102 9.4556 98.27 0.1170 10.0390 98.27 V[mL] 图2空白实验 讨论 1、醋酸受温度影响较大，滴定剂需要时常标定； 2、需要做空白试验； 3、样品属于盐酸盐，醋酸汞的加入是去除其中的盐酸，反应需要一定的时间，加入冰乙酸后需搅拌一段时间，再增大一些反应时间，可能会提高平行性； 图3样品测试图谱 4、本实验中，滴定剂为前一天标定； 5、每次做样，电极需延长活化时间至5 min ； 6、实验过程中，建议搅拌时间均一致，采用自动样品处理器会更好； 7、若样品中含水，会对滴定结果造成一定的影响，本样品中含水约为0.1%，仍建议将样品烘干后实验。 附录 图1高氯酸乙酸溶液标定图谱 摘要本实验用电位滴定的方法测定三唑嗪的含量。实验过程中需加入一定量的醋酸汞与 HCl 反应，再用高氯酸的乙酸溶液进行滴定。样品三唑嗪：白色粉末绑定：905