卤素阻燃剂中氮含量检测方案(定氮仪)

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Manonn海能仪器民族仪器 品质典范 海能仪器：卤素阻燃剂中氮含量测定的产品配置单(凯氏定氮仪) 前言 阻燃剂，赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要是针对高分子材料的阻燃设计的。添加型阻燃剂是通过机械混合方法加入到聚合物中，使聚合物具有阻燃性的，，目前添加型阻燃剂主要有有机阻燃剂和无机阻燃剂，卤系阻燃剂(有机氯化物和有机溴化物)和非卤。为大家介绍一下卤素阻燃剂中氮含量测定的方法。 25实验部分 2.1原理 卤素阻燃剂中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏后，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。 2.2仪器与试剂、器具 2.2.11K1100F全自凯凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。 2.2.223SH420F石墨消解仪(济南海能仪器股份有限公司)。 2.2.3盐酸分析纯， c(HCL)=0.1mol/L，标准滴定液。 2.2.4硼酸分析纯，质量分数2%。 2.2.5氢氧化钠 分析纯，质量分数40%。 2.2.6溴甲酚绿-甲基红混合指示剂将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按5： 1体积比临时混合摇匀备用。 2.2.7催化剂片3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片 2.2.8无屑称量纸 2.2.910mL移液管 2.3 实验部分 2.3.1取样：万分之一天平精确称取0.12g左右样品((精确到0.1mg)，用无屑称量纸包好一并投入消化管中。加催化剂一片(或硫酸钾3g与硫酸铜 0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸10.0m1. 2.3.2消解：利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设置参数如下： 温度 时长 1 250度 30min 2 420度 60min 2.3.3待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 稀释水：： 硼酸25ml碱：40ml 蒸馏时间：5min 2.3.4仪器自动滴定并给出计算结果。 3结果与讨论 氮含量 式中：M-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) 编号 取样量 滴定体积 氮含量 平均值 1 0.1249g 18.0490m1 20.0293% 19.9801% 2 0.1210g 17.3960m1 19.9233% 3 0.1247g 17.9830ml 19.9877% -- -- 阻燃剂，赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要是针对高分子材料的阻燃设计的。添加型阻燃剂是通过机械混合方法加入到聚合物中，使聚合物具有阻燃性的，目前添加型阻燃剂主要有有机阻燃剂和无机阻燃剂，卤系阻燃剂（有机氯化物和有机溴化物）和非卤。为大家介绍一下卤素阻燃剂中氮含量测定的方法。