酱油中氨基酸态氮检测方案(自动电位滴定)

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ABOUTUS企业简介> 水质分析专家 滴定仪在食品行业的应用-酱油品质的鉴定 上海仪电科学仪器股份有限公司 Shanghai INESA Scientific Instrument Co.，Ltd 公司资质 上海市“自主创新百强”品牌公众满意的中国十大行业名牌分析仪器上海市首批高新技术企业 中国化学会电化学专业委员会副会长单位 行业中率先通过：：IS09001质量管理体系认证IS014001环境管理体系认证 上海市市级科技研发中心 被认定为软件企业 上海市“著名商标” 上海市著名商标 1953年，“雷磁”诞生了中国第一台pH计和第一支玻璃电极，标志着中国分析仪器的诞生。 2011年，上海仪电控股(集团)公司决定，对上海精密科学仪器有限公司进行机制改革，成立“上海仪电科学仪器股份有限公司”，“上海仪电分析仪器有限公司”， “上海仪电物理光学仪器有限公司。其中“上海仪电科学仪器股份有限公司”将托管“上海仪电分析仪器有限公司”和“上海仪电物理光学仪器有限公司”，确保业务战略的一致性。 “雷磁”是上海仪电科学仪器股份有限公司的自主品牌。作为我国第一家分析仪器专业生产企业， “雷磁”长期专注于电化学分析仪器事业，不断创新，提高核心技术；奋发图强，振兴民族品牌!经过几代雷磁人的不懈努力， “雷磁”拥有了国际一流的产品技术，专利和自主知识产权两百余项；拥有齐全的产品门类，科学仪器近百款，传感器一百余款，应用解决方案数百种，产品涵盖实验室仪器设备、现场便携式检测设备和在线监测系统三大领域；拥有广泛的品牌知名度和领先的市场占有率。在国内电化学分析仪器行行独占鳌头! “雷磁”作为集开发、制造、服务和应用为一体的高新技术企业，将科学仪器设备、应用解决方案和软件管理平台有机结合，为用户提供“一站式”的便捷服务。逐渐从单一的“专业的科学仪器制造商”向“全方位系统集成供应商、系统解决方案服务商、物联网感知应用提供商”转变。 “雷磁”本着“务实、创新、求精、致远”的企业宗旨，致力于为提高人们的生活质量，提供高科技产品和优质服务! “民以食为天，食以味为先”充分说明了调味品的重要地位。“五味调和，百菜乃香”，在数以百计的调味品中，又以油、盐、酱、醋、糖为主角。其中，酱油作为我国传统调味品，生产历史悠久，在日常生活中必不可少。 据史书记载，我国远在周朝时期就有利用肉类、鱼类为原料，生产多种多样的酱，统称为“醯”。《周礼》“治官之属六十六”中就有“醯人”的官职；《史记》记述“通都大邑醯千瓮”；北魏时期的贾思邈《齐民要术》一书记载了利用黄衣(米曲霉)制酱的方法和技艺，书中记有“酱清”“豆酱清”'，，是指以大豆为原料制成的酱油。正式出现“酱油”名称是在我国十二世纪的宋代，林洪著《山家清供》中有“韭叶嫩者，用姜丝、酱油、滴醋拌食”的记述。755年后，酱油生产技术随鉴真大师传至日本。后又相继传入朝鲜、越南、泰国、马来西亚菲律宾等国。 作为酱油发源地，中国目前的酱油产量已居世界首位，但中高档酱油类调味品的绝大多数市场份额被日韩等国的企业占据。我国的调味食品工业的技术含量还不高，一些不法分子还制售伪劣酱油，如目前市场上存在的：勾兑的酱油、毛发水酱油、使用“无碘盐”酿造酱油、氨基酸态氮含量未达到国家标准的酱油、铵盐/氨基酸态氮比例超标的酱油、添加剂超标的酱油等。这些伪劣酱油食用后会严重影响人的身体健康，同时也会影响我国酱油在国际上的声誉，最终关系到酱油行业的持续发展。所以，我们需要建议严格的安全控制体系，并对酱油进行严格检测。 《GB 2717-2003酱油卫生标准》 《GB 18186-2000酿造酱油》 《SB/T 10336-2012配制酱油》 《GB/T 5009.39-2003酱油卫生标准的分析方法》 《GB 5009.44-2016食品安全国家标准食品中氯化物的测定》 《GB 5009.234-2016食品安全国家标准食品中铵盐的测定》 《GB 5009.235-2016食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定》 1.《GB 2717-2003 酱油卫生标准》 项目 指标 氨基酸态氮/(g/mL) ≥ 0.4 总酸(以总酸计)/ (g/mL) 2.5 总砷(以As 计) / (mg/L) 0.5 铅 (Pb) / (mg/L) ≤ 黄曲霉毒素B/(ug/L) 5 “烹调酱油”用于烹调炒菜，不对菌落总数指标进行控制。 2.《GB 18186-2000酿造酱油》 酿造酱油是以大豆或者豆粕等植物蛋白质为主要原料，辅以面粉、小麦粉或麸皮等淀粉质原料，经微生物的发酵作用，成为一种含有多种氨基酸和适量食盐，具有特殊色泽、香气、滋味和体态的调味品。 项目 指标 高盐稀态发酵酱油 低盐固态发酵酱油 特级 一级 二级 三级 特级 一级 二级 三级 可溶性无盐固形物， g/100mL> 15.00 13.00 10.00 8.00 20.00 18.00 15.00 10.00 全氮(以氮计)，g/100mL≥ 1.50 1.30 1.00 0.70 1.60 1.40 1.20 0.80 氨基酸液氮(以氮计)， g/100mL> 0.80 0.70 0.55 0.40 0.80 0.70 0.60 0.40 3.《SB/T 10336-2012 配制酱油》 以酿造酱油为主体，与酸水解植物蛋白调味液、食品添加剂等配制而成的液体调味品。 项目 指标 可溶性无盐固形物/(g/100mL) ≥ 0.4 全氮(以氮计)/ (g/100mL) ≥ 2.5 氨基酸液氮(以氮计)/(g/100mL) 0.5 铵盐(以氮计)/ (g/100mL) ≥ 不得超过氨基酸液氮含量的28% 1.总酸 指酱油中全部的有机酸折合成乳酸的量，主要反应了生产发酵过程的工艺水平。一般来说是由于菌种不纯或在工艺过程中引入杂菌所致。总酸过高，使用产品有酸味，影响产品的内在质量。 2.氨基酸态氮 是酱油的特征性指标之一，指以氨基酸形式存在的氮元素的含量。它代表了酱油中氨基酸含量的高低。氨基酸态氮含量越高，酱油的质量越好，鲜味越浓。在行业标准中，酱油的质量等级主要是依据酱油中氨基酸态氮的含量确定的。 造成氨基酸态氮不合格的原因主要是生产企业为了降低产品的销售价格而不惜牺牲产品的质量。有的企业为了使生产的劣质酱油合法化，在企业标准中制定了低于国家强制性标准要求的氨基酸态氮指标，这显然违反了《中华人民共和国标准化法》的规定。 3.食盐(以氯化钠计) 酱油是人们食盐的重要来源。含量过少达不到调味要求，且易变质；过多作为味苦而不鲜，造成品质不佳，并且会对人的身体健康造成危害。 4.铵盐 是考核发酵工艺、酸水解植物蛋白液、焦糖色质量优劣的重要依据。铵盐是酱油中存在的非营养成分，降低铵盐含量对于提升酱油风味具有重要意义。铵盐来源主要有三个途径：一是大豆蛋白质分解物；二是配兑酱油的添加剂带入；三是厂家为了提高酱油全氮和氨基酸态态含量，人为添加铵盐。铵盐含量超标，不仅影响酱油风味，还会对人们身体健康产生不良影响。 我国酱油企业要想全面脱离陈旧的管理模式，提高产品安全质量，增加市场占有率，彻底消除“毛发水”、氯丙醇等事件的影响，就要建立并实施调味品安全标准体系，有效控制原辅材料使用安全，控制生产过程，严格使用包装材料，严格执行检测过程。只有这样，才可以让我们吃上放心的酱油，让我国酱油国际化。 一、简介 酱油是中国传统的调味品。用豆、麦、麸皮酿造的液体调味品。色泽红褐色，有独特酱香，滋味鲜美，有助于促进食欲。酱油中的酸性物质有的是原料中固有的，有的是外加的，有的是发酵或其他加工操作部正常而产生的，氨基酸态氮是蛋白质在发酵过程中德最终分解产物，与蛋白质不同，其含氮量可以直接测定。 国家标准或省级标准对于酱油总酸及氨基酸态氮含量有严格规定，如《SB/T 10336-2012配制酱油》中规定氨基酸态氮≥0.4g/100mL；，《GB 2717-2003酱油卫生标准》中规定总酸以乳酸计≤2.5g/100mL，氨基酸态氮≥0.4g/100mL；《GB 18186-2000酿造酱油》中规定见下图。 项目 指标 高盐稀态发酵酱油 低盐固态发酵酱油 特级 一级 二级 三级 特级 一级 二级 三级 可溶性无盐固形物， g/100mL≥ 15.00 13.00 10.00 8.00 20.00 18.00 15.00 10.00 全氮(以氮计)，g/100mL≥ 1.50 1.30 1.00 0.70 1.60 1.40 1.20 0.80 氨基酸液氮(以氮计)， g/100mL≥ 0.80 0.70 0.55 0.40 0.80 0.70 0.60 0.40 二、推荐配置 三 仪器：雷磁ZDJ系列滴定仪(电位滴定) 电极：231-01 pH 玻璃电极 232-01甘汞参比电极 三、实验试剂 1、0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(配制与标定参考文件M9103-2015) 2、甲醛 四、样品分析 将酱油混合均匀后，用移液管移取1mL酱油至滴定杯中，加50mL纯水，再加入一颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯置于自动滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。同时做空白试验。 五、计算公式 试样中总酸的含量(以乳酸计)按下式计算： 其中： X一试样中总酸的含量(以乳酸计)，单位为克每百毫升(g/100mL)； V一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo一空白消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，单位为毫升(mL) ： c一氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L). 试样中氨基酸态氮的含量按下式计算： 其中： X一试样中氨基酸态氮的含量，单位为克每百毫升(g/100mL)； V2一试样加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V3一空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； c一氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)。 体积/ml 七、参考标准 GB/T 5009.39-2003酱油卫生标准的分析方法 GB 5009.235-2016食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定 一、简介 食盐是酱油的原料之一，不仅对人体有着重要的生理作用，而且在酱油的酿造中扮着重要的角色，是酱油生产中不可忽视的一个重要因素。食盐在酱油生产中起到防腐和抑制杂菌的作用，并使产品具有咸味、提高鲜味口感而起到调味作用。 我们采用电位滴定法测定酱油中盐分，该方法简单、有效、准确且易于操作。 蒸 炒 蘸 者 拌 二、推荐配置 仪器：雷磁ZDJ 系列滴定仪(电位滴定) 电极：216-01银电极 217-01双盐桥参比电极 三、实验试剂 1、0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液(配制与标定参考文件M9109-2015) 2、饱和硝酸钾溶液 四、样品分析 将酱油混合均匀后，准确移取5mL酱油于滴定杯，加入纯水50mL，再加入一颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯置于自动滴定仪上，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点。同时做空白试验。 五、计算公式 X=11.688×c(Z-Z) 其中： X-试样中盐分(以NaCl计)的数值，单位为克每升(g/L) ； c-硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的数的，单位为摩尔每升(mol/L)； V-滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； Vo-空白滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。 六、实验结果 V(mL) 编号：57 体积：2.736电位：207.1一次微次：1008.7二次二分：-3847.7 七、参考标准 GB/T 5009.39-2003酱油卫生标准的分析方法 GB 5009.44-2016食品安全国家标准食品中氯化物的测定 一、简介 酱油的生产主要以大豆、面粉为主要原料，通过添加相关微生物以及酶的反应作用，从中提取生酱油，并通过一系列的加工消毒、沉淀、过滤，制成人们日常食用的酱油。 铵盐是酱油中存在的非营养成分，降低铵盐含量对于提升酱油风味具有重要意义。铵盐来源主要有三个途径：一是大豆蛋白质分解物；：；二是配兑酱油的添加剂带入；三是厂家为了提高酱油全氮和氨基酸态氮含量，人为添加铵盐。铵盐含量超标，不仅影响酱油风味，还会对人们身体健康产生不良影响。故酱油中铵盐含量的测定具有重要意义。 我们采用电位滴定法测定酱油中铵盐含量的测定，该方法简单、有效、准确且易于操作。 二、推荐配置 仪器：雷磁ZDJ系列滴定仪(电位滴定) 电极：231-01pH玻璃电极 12 232-01甘汞参比电极 三、实验试剂 1、0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液(配制与标定参考文件 M9107-2015) 2、氧化镁 3、硼酸溶液(20g/L)：称取20.0g硼酸，加水溶解，定容至1000mL。 四、样品分析 准确吸取2.0mL 混匀试样，置于500mL蒸馏瓶中，加150mL超纯水及1g氧化镁，加入几颗玻璃珠。连接好蒸馏装置，并使冷凝管下端连接弯管伸入接收瓶液面下，吸收瓶内盛有 10mL硼酸溶液，加热蒸馏，溶液沸腾约30min 即可，转移至滴定杯中，用少量水冲洗弯管，置于自动滴定仪上，以盐酸标准溶液[c(HCI)=0.10mol/L]滴定至终点。同时做空白试验。 五、计算公式 其中： X-酱油中铵盐含量，单位为克每升(g/100mL)； c-盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； Vo-滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V-滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) 0.017-与1.00mL盐酸标准滴定液c(HCI) =0.100mol/L 相当的铵盐(以氨计)的质量，单位为克(g)； 2.0-试样取样量，单位为毫升(mL)。 六、：实验结果 终点1体积：1.632mL，，终点电位：111.2mV 七、参考标准 GB 5009.234-2016食品安全国家标准食品中铵盐的测定 GB 18186-2000酿造酱油(铵盐的含量不得超过氨基酸态氮含量的 30%) 滴定仪在食品行业的应用 检测指标 样品类别 方法文件 参考标准 推荐仪器 推荐配置 总酸 鸡精、味精 M2114-2015 GB 2720-2015食品安全国家标准味精| ZDJ系列自动滴定仪 231-01pH 玻璃电及+232-01参比电及 食醋 M2168-2015 GB/T 5009.41-2003 食醋卫生标准的分析方法 ZDJ系列自动滴定仪 231-01pH玻璃电极+232-01参比电极 牛奶 M2172-2015 GB 5413.34-2010食品安全国家标准乳和乳制品酸度的测定 ZDJ系列自动滴定仪 231-01pH玻璃电极+232-01参比电极 淀粉 M2144-2015 GB/T 5009.53-2003淀粉类制品卫生标准的分析方法 ZDJ系列自动滴定仪 231-01pH 玻璃电及+232-01参比电极 谷氨酸钠 鸡精、味精 M2114-2015 GB 5009.43-2016食品安全国家标准味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定 ZDJ系列自动滴定仪 231-01pH 玻璃电极+232-01参比电极 盐分 咸肉、乳品、淀粉等 M2159-2015M2171-2015M2188-2016M2194-2015 GB 5009.44-2016食品安全国家标准食品中氯化物的测定 ZDJ系列自动滴定仪 216-01银电极+217-01双盐桥参比 碘 食盐 M2198-2015 GB/T 13025.7-2012制盐工业通用试验方法碘的测定 ZDJ系列自动滴定仪 213-01铂电极+232-01参比电极 还原糖 食糖、蜂蜜、饮料 M2176-2015 GB 5009.7-2016食品安全国家标准食品中还原糖的测定 ZDJ系列自动滴定仪 213-01铂电极+232-01参比电极 钙 奶粉、牛奶 M2177-2015 GB 5009.92-2016食品安全国家标准食品中钙的测定 ZDJ-5B-G光度滴定仪 520nm光度电极 亚硫酸盐 食糖、葡萄酒 M2158-2015 GB 5009.34-2016食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定 ZDJ系列自动滴定仪 213-01铂电极+232-01参比电极 水分 食用油、巧克力、食糖 M3112-2016 GB 5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定 KLS-411 微量水份 食用油测定专用卡尔试剂 氨基态氮 酱油、酱料 M2169-2015 GB/T5009.39-2003 酱油卫生标准的分析方法 ZDJ系列自动滴定仪 231-01pH玻璃电极+232-01参比电极 更多应用方法和应用案例请登录雷磁官网： www.lei-ci.com，或扫描右侧二维码，关注雷磁公众微信号。 ZDJ-5B 系列 自动滴定仪 双管路设计，根据需要拓展第二套滴定管路。仪器采用彩色触摸屏，导航式操作体验，可一步一步指引用户建立合适的滴定方法，非专业用户也可轻松掌握!支持预滴定(动态滴定)、空白滴定(等量滴定)、预设终点滴定、恒滴定、手动滴定等多种滴定模式，支持方法管理。可连接自动进样器实现批量样品的自动化测量。 ZDJ-5型 自动滴定仪 模块化设计，由容量滴定(库仑)装置、控制装置、测量装置(电位、电导、永停)组成，通过不同组合可实现电位滴定、电导滴定、永停滴定；支持预滴定、预设终点滴定、空白滴定、手动滴定等多种模式，亦可根据用户实验要求创立自己专用模式，满足不同实验要求；选用不同的电极可进行：酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定、非水滴定等多种滴定及 pH 测量； ZDJ-4B 型 自动滴定仪 阀门滴定管一体化设计，方便更换，有效避免不同滴定时采用不同溶液的相互干扰问题；支持预滴定(动态滴定)、预设终点滴定、模式滴定、空白滴定、手动滴定等多种滴定模式，支持生成专用滴定模式；支持酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定、非水滴定等多种滴定方法；支持滴定方法的建立、编辑、拷贝和查阅；支持 pH测量功能。 INSTRUMENT 仪电科学仪器 精准引领精彩Precision Perfect IINIESA 上海仪电科学仪器股份有限公司 INSTRUMENT 仪电科学仪器 Shanghai INESA Scientific Instrument Co.，Ltd 地址：上海安亭园大路5号 邮编：201805 总机：021-59577340 销售热线：400-827-1953 传真：021-39506398 网址： www.lei-ci.com [本册仅供参考，产品以实物为准，本公司具有最终解释权]2017年4月版 据史书记载，我国远在周朝时期就有利用肉类、鱼类为原料，生产多种多样的酱，统称为“醢”。《周礼》“治官之属六十六”中就有“醢人”的官职；《史记》记述“通都大邑醢千瓮”；北魏时期的贾思邈《齐民要术》一书记载了利用黄衣（米曲霉）制酱的方法和技艺，书中记有“酱清”“豆酱清”，是指以大豆为原料制成的酱油。正式出现“酱油”名称是在我国十二世纪的宋代，林洪著《山家清供》中有“韭叶嫩者，用姜丝、酱油、滴醋拌食”的记述。755年后，酱油生产技术随鉴真大师传至日本。后又相继传入朝鲜、越南、泰国、马来西亚菲律宾等国。作为酱油发源地，中国目前的酱油产量已居世界首位，但中高、档酱油类调味品的绝大多数市场份额被日韩等国的企业占据。我国的调味食品工业的技术含量还不高，一些不法分子还制售伪劣酱油，如目前市场上存在的：勾兑的酱油、毛发水酱油、使用“无碘盐”酿造酱油、氨基酸态氮含量未达到国家标准的酱油、铵盐/氨基酸态氮比例超标的酱油、添加剂超标的酱油等。这些伪劣酱油食用后会严重影响人的身体健康，同时也会影响我国酱油在国际上的声誉，最终关系到酱油行业的持续发展。所以，我们需要建议严格的安全控制体系，并对酱油进行严格检测。   本篇方案中，详细介绍了雷磁滴定仪对酱油总酸及氨基酸态氮的测定、酱油中盐分的测定、酱油中铵盐含量的测定的检测方法。