酱油中氨基酸态氮检测方案(自动电位滴定)

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T-262-201712 海能仪器：：旧电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量 前言 酱油的主要理化指标有氨基酸态氮，全氮食盐含量，无盐固形物等，在这几个指标中以氨基酸态氮最为重要。氨基态氮，是酿造酱油中大豆蛋白水解率高低的特征性指标，是酱油的质量指标，含量越高酱油的鲜味越强，质量越好。因此，如何提高检测的准确性，尽可能的使检测结果与真实值接近，杜绝不合格产品流入市场，这是非常重要的。在食品安全国家标准《GB/T 5009.235-2016食品中氨基酸态氮的测定》中对于酱油中氨基酸态氮含量测定的方法就有明确的规定，本文采用电位滴定法检测酱油的氨基酸态氮含量，具有操作简单，结果准确，精度高等优点。 2.仪器与试剂 2.1仪器 T960电位滴定仪、pH复合电极。 2.2试剂 氢氧化钠溶液(0.05mol/L)，甲醛溶液。 实验方法 3.1实验步骤 用移液管准确量取 5mL 样品于100mL容量瓶中，将夜液管冲洗干净并一起倒入，最后定容。混合均匀后取20mL稀释液，加水60mL，搅均均匀后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点为8.2，后加入10mL甲醛溶液，搅拌均匀后，继续滴定至终点为9.2，同时做空白试验。 3.2参数设置 滴定模式： 终点滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： Imv 滴定速度： 标准 结束体积： 20mL 预滴定添加体积 1mL 第一终点pH值： 8.2 第二终点pH值： 9.2 4结果与讨论 4.1 空白体积： 0.443mL 样品名 测试内容 取样量(mL) 滴定体积 (mL) 氨基酸态氮含量 (g/100mL) 平均值 (g/100mL) 好太太 氨基酸态氮 5 7.683 0.53 0.53 7.680 0.53 德馨斋 10.098 0.71 0.71 10.035 0.71 味达美 16.459 1.2 1.2 16.521 1.2 计算公式： x_(：-Z)xC×0.014-×100 X---样品中氨基态氮含量，单位为克每百毫升(g/100mL)； Vi---测定用稀样稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； V0---试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；V---吸取样样的体积，单位为毫升(mL)； C---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 0.014---与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液相当的氮的质量，单位为克(g)。 4.2图谱(味达美) 4.3结论 从结果可以看出，用电位滴定仪测定酱油中氨基酸态氮含量重复性好且符合国标的要求，操作步骤简单，提高了工作效率。 ( 参考文献 ) [1]GB 18186-2000 酿造酱油.[S] [2] GB 5009.235-2016 食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定.[S] 注意事项 为避免移取样品时由于酱油挂壁而影响实验结果，所以用移液管量取样品后要将移液管冲洗干净，冲洗液一并倒进容量瓶。 -- -- 1  前言酱油的主要理化指标有氨基酸态氮，全氮食盐含量，无盐固形物等，在这几个指标中以氨基酸态氮最为重要。氨基态氮，是酿造酱油中大豆蛋白水解率高低的特征性指标，是酱油的质量指标，含量越高酱油的鲜味越强，质量越好。因此，如何提高检测的准确性，尽可能的使检测结果与真实值接近，杜绝不合格产品流入市场，这是非常重要的。在食品安全国家标准《GB/T 5009.235-2016 食品中氨基酸态氮的测定》中对于酱油中氨基酸态氮含量测定的方法就有明确的规定，本文采用电位滴定法检测酱油的氨基酸态氮含量，具有操作简单，结果准确，精度高等优点。                                   2. 仪器与试剂  2.1 仪器T960电位滴定仪、pH复合电极。2.2 试剂  氢氧化钠溶液（0.05mol/L）， 甲醛溶液。