酱油中氨基酸态氮检测方案(自动电位滴定)

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海能帮您“打”酱油：核心成分怎么测? 现如今，超市中的酱油品种繁杂，传统工艺发酒制成的酿造酱油， 是许多家庭的首选， 图个味道纯正，吃着放心。 然而，有些酱油生产企业， 产品标签上标明的是酿造酱油， 实际上衡量品质的核心成分却是零， 这背后究竟隐藏着什么猫腻? 今天，海能就来帮大家“打”酱油 江苏省消费者权益保护委员会近日发布的酱油比较试验结果显示，120个酱油样品中，有29个不符合国家标准要求，存在钠含量超标、虚标营养成分等问题。 国家标准规定，在酱油的包装上要直接明示出相应的生产工艺和最主要品质指标——氨基酸态氮的含量，产品的氨基酸态氮含量不得低于其在标签上明示的含量值，当然也不能低于国家标准的最低限值。 部分不合格产品为蒙混过关，存在虚标氨基酸态氮含量的现象。对此，消费者认知较少，很难辨别，而且即便对氨基酸态氮略知一二，但也无法看到瓶装或袋装的酱油究竟成分几何。 含量是否达标，仪器一测便知，为此，我们结合自身经验，为大家总结了如下方案，以供参考。下面的小实验时间就一起来看看具体测定方法吧~ 实验部分电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量 仪器与试剂 1、仪器 T960自动电位滴定仪， pH复合电极。 T960自动电位滴定仪 2、试剂 滴定剂：c(Na0H)=0.05mol/L， 基准试剂邻苯二甲酸氢钾；；甲醛溶液(36%~38%)，酱油样品，生抽样品。 实验方法 1、样品测定 准确吸取待测样品 5.0mL 置于100mL容量瓶中，加水至刻度。混匀后吸取 20.0mL， 置于滴定杯中，加水60mL， 插入复合电极，开动搅拌器，用氢氧化钠标准溶液滴定至 pH=8.2，记录氢氧化钠标准溶液的体积(按总酸计算公式，可计算出酱油的总酸含量)。 向上述溶液中，准确加入10mL 甲醛溶液，混匀。继续用氢氧化钠标准溶液滴定至pH=9.2，计下消耗氢氧化钠标准溶液的体积，供计算氨基酸态氮含量用。 同时取水80 mL， 先用氢氧化钠标准溶液滴定至 pH=8.2， 再加入10mL 甲醛溶液，继续用氢氧化钠标准溶液滴定至 pH=9.2， 做试剂空白实验。 2、参数设定 滴定模式： 终点滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： 1.5mv 滴定速度： 标准 结束体积： 15mL 预滴定添加体积 1mL 第一终点pH值： 8.2 第二终点pH值： 9.2 3、计算公式： 式中： X---样品中氨基态氮含量， g/100mL； V---测定用试样稀释液加入甲醛后消耗 Na0H标准滴定溶液体积， mL； V---试剂空白试验加入甲醛后消耗 NaOH标准滴定溶液体积，mL； V---吸取试样的体积， mL； C ---Na0H标准滴定溶液的浓度， mol/L； 0.014---与 1.00mLNaOH标准滴定溶液相当的氮的质量， g. 结果与讨论 1、实验结果 项目 CoaoHmolL Vi/mL V2/mL X/(g/100mL) 平均值 酱油 0.04957 0.460 8.270 0.542 0.54 8.250 0.541 8.290 0.543 10.560 0.701 生抽 10.600 0.704 0.70 10.550 0.700 2、讨论 从上表中可以看出，用电位滴定仪测定酱油中氨基酸态氮含量重复性好符合国标的要求，操作步骤简单，提高了工作效率。 现如今，超市中的酱油品种繁杂，传统工艺发酵制成的酿造酱油，是许多家庭的必备，图个味道纯正，吃着放心。 然而，有些酱油生产企业，产品标签上标明的是酿造酱油，实际上衡量品质的核心成分却是零，这背后究竟隐藏着什么猫腻？ 今天，海能就来帮大家“打”酱油江苏省消费者权益保护委员会近日发布的酱油比较试验结果显示，120个酱油样品中，有29个不符合国家标准要求，存在钠含量超标、虚标营养成分等问题。国家标准规定，在酱油的包装上要直接明示出相应的生产工艺和最主要品质指标——氨基酸态氮的含量，产品的氨基酸态氮含量不得低于其在标签上明示的含量值，当然也不能低于国家标准的低限值。部分不合格产品为蒙混过关，存在虚标氨基酸态氮含量的现象。对此，消费者认知较少，很难辨别，而且即便对氨基酸态氮略知一二，但也无法看到瓶装或袋装的酱油究竟成分几何。含量是否达标 ，仪器一测便知，为此，我们结合自身经验，为大家总结了如下方案，以供参考。下面的小实验时间就一起来看看具体测定方法吧~