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针状焦中氮含量检测方案(定氮仪)

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从实验结果可以看到，采用K1100F凯氏定氮仪可以准确的检测针状焦中的氮含量。可以为针状焦的生产及质量检测提供有效的帮助。

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K-233-201712 SInEO新仪K-233-201712 海能仪器：凯氏定氮法测定针状焦中的氮含量 i前言针状焦是制造高功率电极(HP)和超高功率电极(UHP)的主要原料，电极的性能在很大程度上取决于针状焦的质量。其中氮含量也是其性能指标之一，对其性能的影响十分重要。本实验参照国标中方法，对针状焦中的氮含量进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1100F 全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂硫酸(分析纯)， 20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。混合催化剂：分析纯无水硫酸钠 32g、分析纯无水硫酸铜5g与硒粉0.5g均匀混合。 3实验方法 3.1取样称取混合均匀的样品0.3g左右(精确至0.1mg)加入消化管中，然后加入4g混合催化剂，再沿消化管壁加入浓硫酸10ml。 3.2消解设置消解参数。表1消解参数设置阶段温度/C 保持/min 230 20 2 350 20 3 420 90 3.3测试待样品消解结束，上机测试。表2定氮仪参数设置硼酸稀释水碱液蒸馏量蒸汽流量滴定酸 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.1042mol/L 4测试结果 4.1实验结果表3针状焦中氮含量的测试数据样品名称空白体积/mL 取样量/g 氮含量/% 平均值/% 0.3051 0.6575 针状焦 0.0468 0.3035 0.6502 0.6523 0.3031 0.6491 4.2结论从实验结果可以看到，采用 K1100F 凯氏定氮仪可以准确的检测针状焦中的氮含量。可以为针状焦的生产及质量检测提供有效的帮助。 ( 参考文献 ) ( [1] GB/T 476- 2 001 煤的元素分析方法[S]. ) ( [2]单长春，张秀云，刘春法，燃烧温度对宝钢针状焦性能影响的研究[].煤化工，2009(12) 15-17. ) -- -- 1 1 前言针状焦是制造高功率电极（HP）和超高功率电极（UHP）的主要原料，电极的性能在很大程度上取决于针状焦的质量。其中氮含量也是其性能指标之一，对其性能的影响十分重要。本实验参照国标中方法，对针状焦中的氮含量进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1100F全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平。2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。混合催化剂：分析纯无水硫酸钠32g、分析纯无水硫酸铜5g与硒粉0.5g均匀混合。

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