印刷线路板槽液中成分分析检测方案(自动电位滴定)

智能文字提取功能测试中

T-338-201905 电位滴定用于印刷线路板槽液成分分析 i前言 印刷线路板作为电子产品中的一个重要组成部件，是电子产品中元器件的支撑体和电气连接的载体，起着不可或缺的作用。制板过程主要有内层、压合、电镀、表面处理等工序，各个工序会用到不同类型的槽液，如微蚀槽、、化铜槽、去膜槽、还原槽、镀铜槽等。常用的微蚀槽液有三种：过硫酸钠+硫酸体系、过硫酸铵+硫酸体系、双氧水+硫酸体系。在槽液蚀刻线路板时，所含成分越低，其蚀刻时间越长，所以检测各个阶段的槽液成分很有必要。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪， T9616自动进样器， 25mL滴定管、 铅复合电极，pH复合电极，铂复合电极 2.2试剂 氢氧化钠溶液(1.0mol/L)， 碘典液(0.1mol/L)， 高锰酸钾溶液(0.1mol/L)、EDTA溶液(0.05mol/L)硝酸铜溶液 (0.05mol/L) 3实验方法 3.1实验步骤 (1)硫酸含量 精确量取试样 5.0mL于滴定杯中，加入50mL水。将相应滴定杯放置在自动进样器上，设置方法，用氢氧化钠溶液滴定，记录用量。同时做空白实验。 (2)双氧水 精确量取试样 1.0mL于滴定杯中，加入50mL水，将相应滴定杯放置在自动进样器上，设置方法。用高锰酸钾溶液滴定，记录用量。同时做空白实验。 (3)铜离子 精确量取试样 1.0mL于滴定杯中，加入50mL水，将相应滴定杯放置在自动进样器上，设置方法。用 EDTA 溶液滴定，记录用量。同时做空白实验。 (4)SPS---过硫酸钠 精确量取试样1.0mL 于滴定杯中，加入50mL水，将相应滴定杯放置在自动进样器上，设置方法。用高锰酸钾溶液滴定，记录用量。同时做空白实验。 (5)螯合剂 精确量取试样 1.0mL于滴定杯中，加入50mL水，将相应滴定杯放置在自动进样器上，设置方法。用硝酸铜溶液滴定，记录用量。同时做空白实验。 3.2参数设置 (1)硫酸含量(25mL滴定管) 滴定模式：：动态滴定 搅拌速度： 9 电极平衡时间： 20s 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位：(0.5mv 滴定速度：快 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 30mL 预滴定搅拌时间： 6s 滴定前平衡电位：：50mV 补液速度：4 电位突跃量： 220 预控mv值：无 (2)双氧水(10mL滴定管)过硫酸钠(25mL滴定管) 滴定模式：动态滴定 搅拌速度： 8 电极平衡时间： 20s 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位： 0.5mv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： .15mL 预滴定搅拌时间： 6s 滴定前平衡电位： 50mV 补液速度： 7 电位突跃量： 600 预控mv值：无 (3)铜离子、螯合剂(25mL滴定管) 滴定模式：：动态滴定 搅拌速度： 9 电极平衡时间： 20s 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位： 0.5mv 滴定速度：快 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 30mL 预滴定搅拌时间：44s 滴定前平衡电位： 50mV 补液速度：4 电位突跃量： 140 预控mv值：：无 4结果与讨论 4.1实验结果 (1)硫酸含量 空白体积： 0.03mL 样品 编号 滴定样品体积(mL) 取样量 (mL) 硫酸含量(g/L) 平均值 (g/L) 酸洗槽 1 5.616 1.0 0.115 0.114 2 5.800 0.112 脱脂槽 1 4.435 0.088 0.089 2 4.482 0.089 微蚀槽 1 22.627 0.452 0.453 2 22.702 0.453 (2)双氧水含量 空白体积：0.03mL 编号 滴定样品体积(mL) 1 4.725 2 4.697 (3)铜含量 空白体体：0.03mL 编号 滴定样品体积(mL) 取样量(mL) 铜含量(g/L) 平均值(g/L) 1 12.360 1.0 39.37 39.28 2 12.400 39.30 3 12.423 39.17 (4)过硫酸钠含量 空白体积：19.16mL 编号 滴定样品体积(mL) 取样量(mL) 过硫酸钠含量(g/L) 平均值(g/L) 1 11.446 1.0 9.19 9.19 2 11.452 9.19 (5)螯合剂含量 空白体体：0.111mL 编号 滴定样品体积(mL) 取样量(mL) 螯合剂含量(g/L) 平均值(g/L) 1 7.972 1.0 1.25 1.25 2 7.955 1.25 计算公式 (1)硫酸含量 式中： iX --硫酸的含量，单位是克每升(g/L)； V --滴定试样时氢氧化钠溶液的消耗量，单位为毫升(mL)； Vo --滴定空白时氢氧化钠溶液的消耗量，单位为毫升(mL)； C --氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V --样品的体积，单位为(mL)； (2)铜、螯合剂含量 式中： X --铜(或螯合剂)的含量，单位是克是升(g/L)； --滴定试样时EDTA (或硝酸铜)溶液的消耗量，单位为毫升(mL)； Vo --滴定空白时 EDTA(或硝酸铜)溶液的消耗量，单位为毫升(mL)； --EDTA(或硝酸铜)溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V --样品的体积，单位为(mL)； 63.54 --铜的分子量。 4.2结论 由结果得知，用上述方法测定槽液中的成分重复性良好，用自动进样器和25mL滴定管能够节省人力、时间，满足大批量的样品滴定。 注意事项 自动进样器采用喷淋清洗，喷淋时间设置4s即可。 1 前言印刷线路板作为电子产品中的一个重要组成部件，是电子产品中元器件的支撑体和电气连接的载体，起着不可或缺的作用。制板过程主要有内层、压合、电镀、表面处理等工序，各个工序会用到不同类型的槽液，如微蚀槽、化铜槽、去膜槽、还原槽、镀铜槽等。常用的微蚀槽液有三种：过硫酸钠+硫酸体系、过硫酸铵+硫酸体系、双氧水+硫酸体系。在槽液蚀刻线路板时，所含成分越低，其蚀刻时间越长，所以检测各个阶段的槽液成分很有必要。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，T9616自动进样器，25mL滴定管、铅复合电极，pH复合电极，铂复合电极2.2 试剂氢氧化钠溶液（1.0mol/L），碘溶液（0.1mol/L），高锰酸钾溶液（0.1mol/L）、EDTA溶液（0.05mol/L）、硝酸铜溶液（0.05mol/L）