乙醇挥发性杂质测定

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 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu GC-2030气相色谱仪；色谱柱：SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm; P/N: 221-75864-30; S/N: 1576337 )；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 1.2 对照品溶液的制备对照溶液（b）：精密量取无水甲醇50 μL及称取乙醛约39.17mg于同一50 mL容量瓶中，溶剂（无水乙醇）定容，精密移取100 μL于10 ml容量瓶中，溶剂定容。对照溶液（DZ）：精密量取无水甲醇2 ml、乙缩醛300 μL、苯20 μL、4-甲基-2-戊醇3 ml于同一100 mL容量瓶中，溶剂定容，精密量取1ml于100 ml容量瓶中，溶剂定容。1.3 分析条件色谱柱：SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm; P/N: 221-75864-30; S/N: 1576337 ) 升温程序：40℃维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟。载气：N2 检测器：FID，温度：280℃进样口温度：200℃分流模式：分流（20:1）进样方式：恒线速度初始流速：2 mL/min 进样量：1 μL 2. 结果及讨论按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照溶液（b）色谱图如下：峰号目标物名称保留时间峰面积峰高理论塔数拖尾因子分离度1 乙醛2.354 3959 1751 24703 1.315 -- 2 甲醇2.494 40731 9430 8348 2.005 1.657 重现性峰号 保留时间（min） 面积（Area） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 1 2.354 2.355 2.354 0.02 3959 4297 4310 4.75 2 2.494 2.493 2.493 0.02 42731 45593 46405 4.30 按照上述色谱条件（3.1）进行采集，对照溶液（DZ）色谱图如下：峰号目标物名称保留时间峰面积峰高理论塔数拖尾因子分离度1 甲醇2.492 76808 17598 7994 2.006 -- 5 苯10.712 1610 207 44083 1.129 23.121 6 乙缩醛15.326 12473 2343 195178 1.076 26.916 7 4-甲基-2-戊醇17.893 179673 46724 500658 1.057 21.393 3. 结论本文建立了乙醇中挥发性杂质的GC测定方法。结果表明，参照中国药典的分析方法，采用色谱柱SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm)分析对照溶液（b），乙醛和甲醇的分离度大于1.5，峰形和重现性良好，满足《中国药典》需求。此方法可为乙醇中挥发性杂质的测定提供参考。