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【原创】【分享】柱后衍生检测氨基甲酸酯之故障解除过程

realtiger

2007/10/11

十一期间做统一监测任务中氨基甲酸酯类农药检测，出现严重故障，在液相版发帖：
原文由 realtiger 发表:做氨基甲酸酯类农药，由于衍生试剂跑空导致柱后压力超过500psi，请问那位使用过的朋友有什么好的解决办法，非常感谢！[/quote]

虽没有应助帖，但现在问题已经解决！我想把解决过程在本版发一下分享经验。

故障原因：衍生和水解试剂跑空，导致柱后压力超限，液体由卸压阀流出；双泵停止工作。重新启动也如此。初步判断是试剂中NaOH析出，把柱后反应器及以后部分堵死。经分段法排查，故障为柱后加热反应器堵塞。问agilent及其他工程师认为没有办法，只有更换。价值人民币9000元（折后），也要近一个月到货。

解决过程：之后，把反应器卸下，拆开，直接连接到泵。我先后用甲醇和纯水，进行小流量冲。由于反应器限压500psi.所以1、2分钟就达到限压，需要不停开关泵。后来把流量最低设到0.001-0.002mL/分钟。
两天之后，发现堵住的地方颜色变淡，但依然“水泄不通”。甚至管壁上渗出了密密麻麻的“汗珠”。所以我断定，堵住的地方就在那里，但又不能截掉（长度不够）。
后来，又陆续使用了反向冲、热敷、“按摩”等各种方法，直到最后，使用了一根极细的（头发丝）钢线，插进去慢慢捅开了。这跟之前的努力起到了很关键的作用。
顿时心情豁然开朗，同时也为单位节省了近万元资金。

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猫

第2楼2008/08/12

柱后衍生太麻烦，有条件就LC-MS-MS，可惜我们还没有。我们的反应管漏了……

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