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【讨论】碱熔法测硅的空白太高,如何办?

ICP光谱

  • 我用碱熔法测铝合金中的SI时,空白值达到0.25PPM,过程全部用非玻璃的器皿,这个空白值对样品的最终结果影响非常大,不知道有哪位测过此类样品中的硅,如有,交流一下好不好。
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  • yangyango2

    第1楼2007/11/04

    是什么类型的铝合金?Si高的时候,20%NaOH20mL,HcL(1+1)20,H2O2少量几滴;
    Si低的时候,HCL+HNO3+H2O(6+1+7)

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  • 中国龙

    第2楼2007/11/04

    0.25测得准确吗,是不是因为溶液中大量的钠离子干扰才测错误的结果呢?
    如果这个结果没有问题的话,那就看si到底是什么地方产生的?因为使用的容器中没有si,那么si不会来自容器,可能有两个来源,一是试剂中,另外可能是来自空气中漂浮物或者操作中不注意引入的,因为si无处不在。所以要找出来源,才能消除它,降低空白。

    另外,楼主是用ICP做的吗,ICP做si好像做的不是很好啊

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  • 谈谈

    第3楼2007/11/05

    是用ICP测试的,只是根据相关资料来测试,老兄有更好的测试方法吗,

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  • gwx_00016

    第4楼2007/11/05

    建议楼上的换一下试剂,估计是试剂空白太高。

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  • sundyvan

    第5楼2007/11/09

    Si含量大概有多少?如果有0.1%以上可以使用重量法测,,,参考标准GB/T 6987.5-2001。

    tyg1108 发表:我用碱熔法测铝合金中的SI时,空白值达到0.25PPM,过程全部用非玻璃的器皿,这个空白值对样品的最终结果影响非常大,不知道有哪位测过此类样品中的硅,如有,交流一下好不好。

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  • 风之灵

    第6楼2007/11/09

    铸铝中高硅的测定还有HF溶样,硅钼黄光度法测试。

    你现在测试的问题,你可以做一个试剂空白看看是不是试剂干扰。另外你用的水是什么级别的,也可以测试一下实验用水,看看水的空白。

    tyg1108 发表:是用ICP测试的,只是根据相关资料来测试,老兄有更好的测试方法吗,

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  • 谈谈

    第7楼2007/11/10

    我用的纯水测试时都有0.19PPM的值,不知是不是纯水的问题,但纯水是直接从纯水机接出来的,电导有18.2M,都不知道是什么原因.

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  • shaweinan

    第8楼2007/11/11

      正常情况下,采用电阻值高达18.2兆欧的纯水不可能测出0.19ppm的Si,请好好找找原因吧。是不是纯水机出问题了?

    tyg1108 发表:我用的纯水测试时都有0.19PPM的值,不知是不是纯水的问题,但纯水是直接从纯水机接出来的,电导有18.2M,都不知道是什么原因.

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  • gghu

    第9楼2008/03/20

    我的纯水的空白更夸张啊,都0.7ppm啊!比楼主还郁闷,真的不知道是哪里出问题了。

    shaweinan 发表:  正常情况下,采用电阻值高达18.2兆欧的纯水不可能测出0.19ppm的Si,请好好找找原因吧。是不是纯水机出问题了?

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  • shygf

    第10楼2008/03/21

    我遇到同样问题,溶样是用PTFE烧杯,空白也高的离谱,也望高手解答一下呀。

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