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【求助】乙二醇甲醚残留的气相检测

  • ningmengxuepian
    2007/11/05
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我们的一个产品用到乙二醇甲醚,需对产品中的乙二醇甲醚的残留进行控制。方法如下:
    色谱柱:DB-624
    进样口温度:200,检测器温度:300
    柱温;40保持4min,10/min升温至200保持7min
    流速:4.0ml/min
    分流比:1:1
    顶空条件
    顶空瓶平衡温度:140,定量环温度:150,传输线温度:160
    我们遇到的问题是:乙二醇甲醚在这种条件下的响应很低,500ppm的限度下峰面积为41.2,50ppm限度下无响应。
    而乙二醇甲醚在药典里规定的限度为50ppm
    请问,我们应该怎么改进条件来检测乙二醇甲醚残留?
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  • guohua

    第1楼2007/11/05

    看起来象顶空那边条件不对(是自动顶空进样器?),也可能那边载气压力太高了,全给分流走了,建议对照顶空的手册全面检查一下。

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  • ningmengxuepian

    第2楼2007/11/05

    是自动顶空进样器
    我们开始认为是不能挥发,分别用水和DMSO做溶剂,均不行

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  • ningmengxuepian

    第3楼2007/11/05

    您认为应该从那些方面来改顶空条件?

    guohua 发表:看起来象顶空那边条件不对(是自动顶空进样器?),也可能那边载气压力太高了,全给分流走了,建议对照顶空的手册全面检查一下。

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  • happy水中月

    第4楼2007/11/05

    有机溶剂残留方面的文章
    (包括化学药物残留溶剂研究的指导原子,顶空气相色谱法测定药品残留的影响因素,残留溶剂指导原则,ICH指导原则与各国现行药典药品的残留溶剂分析方法概述,ICHq3c,《中国药典》2005年版二部残留溶剂检查法介绍)

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  • mr_tian

    第5楼2007/11/05

    我认为是定量环的原因,可能定量环对乙二醇甲醚的吸附作用比较大吧
    据我所知Dani顶空作吡啶时,对其吸附作用比较大,
    可以考虑不用定量环的方式,用时间控制进样量,详细看附件把
    顶空提取方式

    ningmengxuepian 发表:我们的一个产品用到乙二醇甲醚,需对产品中的乙二醇甲醚的残留进行控制。方法如下:
    色谱柱:DB-624
    进样口温度:200,检测器温度:300
    柱温;40保持4min,10/min升温至200保持7min
    流速:4.0ml/min
    分流比:1:1
    顶空条件
    顶空瓶平衡温度:140,定量环温度:150,传输线温度:160
    我们遇到的问题是:乙二醇甲醚在这种条件下的响应很低,500ppm的限度下峰面积为41.2,50ppm限度下无响应。
    而乙二醇甲醚在药典里规定的限度为50ppm
    请问,我们应该怎么改进条件来检测乙二醇甲醚残留?

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  • 〓疯子哥〓

    第6楼2007/11/05

    建议你将进样口的温度设置高些,另外你的柱温也设置高些

    不知道你的是单甲醚还是双甲醚

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  • ningmengxuepian

    第7楼2007/11/19

    单甲醚,现在我们换了一根极性的色谱柱,另用直接进样法,可以出峰,但峰形很差,且峰面积只有10几?请问怎样继续改善条件?

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  • VinX

    第8楼2014/12/31

    请问你们乙二醇单甲醚测定的方法得到解决了吗?我们现在也需要检测这个试剂,遇到的问题和你一样。。。

    ningmengxuepian(ningmengxuepian) 发表:单甲醚,现在我们换了一根极性的色谱柱,另用直接进样法,可以出峰,但峰形很差,且峰面积只有10几?请问怎样继续改善条件?

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