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【求助】求定量方法,问题比较大,请各位高手详细指教!

  • zouyumei001002
    2007/12/05
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我是新手,我用色谱仪分析反应的产率,SP-3420色谱仪,毛细管柱,FID检测器,是一边反应,一边取样分析,

    成分不多,就乙醇,原料(苯丙酮),产物醇,就这三种物质混合,想分析反应转化率,我首先需要测定苯丙酮和产物醇的校正因子吗???是绝对的还是相对的,是按峰面积还是峰高,看书上说的太概括,没有针对性,没整明白.那应如何具体测???

    选定量方法,有归一化法、标准曲线法、内标法和标准加入法,我应如何选择,选定需如何具体实施做,请尽可能详细解答,也看了书,没整明白,还有色谱工作站上单点校正和多点校正,是啥意思啊。

    很不好意思,问的东西多,因为刚接触,又没人让我问问,就来这问大家了,没办法,希望知道的能说的尽可能详细点,学习中!!!
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2007/12/05

    对于中控的样品不必太过于精确,不然等你的样品的结果分析出来你的反应又进行了一个小时左右

    所以建议你采用面积归一化方法来分析,至于其中的校正因子你可以视为其校正因子相同

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  • zouyumei001002

    第2楼2007/12/05

    谢谢疯子哥的热情帮助,也就是不需要考虑校正因子,直接拿着色谱工作站上的定量结果中的浓度算转化率就可以了,是吧?

    对于确定了定量方法后,色谱条件的摸索需要原料苯丙酮和产物醇两峰分离到何种程度,有没有一个确定的标准,标准是什么??优化到何种程度其定量结果就可以用了,就可以记录数据了。

    需要优化色谱条件到最优吗?最优的条件标准是什么?到何种程度就不需要再优化了?是不是不到最优条件就记录数据不准确啊?

    问题比较多,实在是因为没人问。

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  • mr_tian

    第3楼2007/12/05

    分成完全独立的峰就可以,如果各峰已完全分离,那分析条件就差不多了

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  • zouyumei001002

    第4楼2007/12/05

    谢谢两位的热情帮助,没人问,所以能否回得尽可能详细点,我新接触这仪器,实在是整不明白。非常感谢!!!!

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  • zhygge

    第5楼2007/12/05

    倘若要做比较精确的定量,还是建议采用内标法,因为该法可以消除你每次进样量的差异造成试验误差。
    另外,对于分离方法的优化,是在每种物质都单独分开成独立峰前题下,尽量缩短样品分析所用的时间。

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  • 〓疯子哥〓

    第6楼2007/12/05

    只要几个物质的峰不重叠能单独出峰就没问题了
    最好使用 程序升温
    你能详细讲下你的物质是什么吗

    zouyumei001002 发表:谢谢疯子哥的热情帮助,也就是不需要考虑校正因子,直接拿着色谱工作站上的定量结果中的浓度算转化率就可以了,是吧?

    对于确定了定量方法后,色谱条件的摸索需要原料苯丙酮和产物醇两峰分离到何种程度,有没有一个确定的标准,标准是什么??优化到何种程度其定量结果就可以用了,就可以记录数据了。

    需要优化色谱条件到最优吗?最优的条件标准是什么?到何种程度就不需要再优化了?是不是不到最优条件就记录数据不准确啊?

    问题比较多,实在是因为没人问。

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  • zouyumei001002

    第7楼2007/12/05

    分析的物质很简单,就是在0楼时讲的物质,共三种,为溶剂乙醇,原料苯乙酮,产物1-苯乙醇,就是边反应边取样分析反应转化率。只需要转化率。

    需要摸索条件到最优吗?是不是三个峰单独分开就行了。

    定量方法确定为峰面积归一法就行了,是吧。




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  • 〓疯子哥〓

    第8楼2007/12/05

    zouyumei001002 发表:分析的物质很简单,就是在0楼时讲的物质,共三种,为溶剂乙醇,原料苯乙酮,产物1-苯乙醇,就是边反应边取样分析反应转化率。只需要转化率。

    需要摸索条件到最优吗?是不是三个峰单独分开就行了。

    定量方法确定为峰面积归一法就行了,是吧。



    中控样能分析主要结果就可以了



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