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【求助】请问有做全国土壤污染状况调查工作的同行吗？有些问题能交流一下吗？

wwp2005

2007/12/12

液相色谱（LC）

我负责做土壤中的16种PAHS，在分析过程中遇到不少问题，例如
1、样品前处理我用ASE200快速溶剂萃取仪萃取，用到溶剂正己烷：丙酮（1：1），有的文献用二氯甲烷：丙酮（1：1），请问两者哪个好？
2、采用梯度洗脱时保留时间会发生变化，而采用荧光检测器（波长梯度改变时）影响较大，如何改善？
3、荧光检测器无响应的组分如何提高灵敏度？
4、在分析图谱时，由于土壤中成份复杂，有时在该出峰的地方出了很多峰，如何把握哪个才是有效成份的峰，时间窗该如何设定？当基线漂移时，积分峰时，是一定要和基线平行积分，还是从峰开始的地方积分到峰结束的地方？
5、如何做分析样品的质量控质工作呢？比如我能把土壤标准样品的值做到范围内，是不是再做土壤样品就可认为做出的结果是准确的呢？

这是在做实验时遇到的问题，不知我表达的清晰否，希望高手指点，也希望同行们把自己遇到的问题和实验中的心得进行交流。谢谢！QQ：12069721

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Easy-Boy

第1楼2007/12/13

正己烷：丙酮萃取更好些！其他的都不知道。我不是做土壤的。

0

jhzhang33

第2楼2007/12/19

1、用正己烷：丙酮较好，二氯甲烷液相色谱不合适。
2、梯度洗脱保留时间应该可以一致，荧光编程对基线有影响，且需要有足够的分离。
3、即便选择多组波长，也只能15个PAH出峰，第二个基本不出峰，UV比MS灵敏度低，只有从前处理考虑了。
4、土壤基质复杂，波长编程时间不好设定，定性困难，定量结果误差大。
5、综合考虑，对土壤和沉积物等样品，PAH分析GCMS会更合适些。
wwp2005 发表:我负责做土壤中的16种PAHS，在分析过程中遇到不少问题，例如
1、样品前处理我用ASE200快速溶剂萃取仪萃取，用到溶剂正己烷：丙酮（1：1），有的文献用二氯甲烷：丙酮（1：1），请问两者哪个好？
2、采用梯度洗脱时保留时间会发生变化，而采用荧光检测器（波长梯度改变时）影响较大，如何改善？
3、荧光检测器无响应的组分如何提高灵敏度？
4、在分析图谱时，由于土壤中成份复杂，有时在该出峰的地方出了很多峰，如何把握哪个才是有效成份的峰，时间窗该如何设定？当基线漂移时，积分峰时，是一定要和基线平行积分，还是从峰开始的地方积分到峰结束的地方？
5、如何做分析样品的质量控质工作呢？比如我能把土壤标准样品的值做到范围内，是不是再做土壤样品就可认为做出的结果是准确的呢？

这是在做实验时遇到的问题，不知我表达的清晰否，希望高手指点，也希望同行们把自己遇到的问题和实验中的心得进行交流。谢谢！QQ：12069721

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lidonglei

第3楼2017/03/05

做全国土壤污染状况详查的样品分析必须按环保部公布的检测方法执行，质量控制也有相关文件，见附件。

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