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【求助】求稀土镁喂丝中镁含量的化学分析方法

分析化学

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 求稀土镁喂丝(大致含量为稀土3-5%,镁30-40%,硅20-30%,钙3-5%)中镁含量的化学分析方法,不要是国标和冶标,不要使用仪器分析,请分析高手赐教。

    这类试样我采用普通稀土镁硅铁合金的测定方法无效,无论是采用硝酸-氢氟酸、硫磷硝酸-氢氟酸混合溶解,还是氢氧化钠或者过氧化钠熔融(650-700度,8分钟),都无法使试样完全溶解;采用过氧化钠熔融时,反应十分剧烈,铁坩埚常有被击穿现象,不得已采用瓷坩埚,但是其中含有微量钙镁,对反应很是不利。


    虽说问题没有得到解决,但是感谢朋友们的热心帮助,就此结贴,还希望有能力解决问题的朋友发帖提供更详细的帮助。

〓疯子哥〓 2007/12/16

3-5%,镁30-40%,硅20-30%,钙3-5%主要成分是这些 你可以先加浓盐酸溶解,接着加硝酸溶解,然后将残渣过滤出来用HF来溶解,你试下看看是否有所改善

asliuzheny 2007/12/21

多少分都是无所谓的,大家要互相帮助,共同提高。受帮助的人有一颗感恩的心,多去帮助别人。试样不要处理得太细,否则结果偏低,碳化物用过氧化氢消除。做成了告诉大家一声。

中国龙 2007/12/20

[quote]原文由 [B]tangldy[/B] 发表: [quote]原文由 [B]asliuzheny[/B] 发表: 采用硝酸-氢氟酸溶解过夜,如果不完全,应该是含有炭化物,可以考虑加入过氧化氢或过硫酸铵加热煮沸。[/quote] 虽然没有加过过氧化氢和过硫酸铵,但是曾试验在聚四氟乙烯烧杯中,用硝酸-氢氟酸溶解大部后,加入高氯酸加热冒烟3min,反应物经水溶解后,仍发现有少量黑色物质,也就是说没有彻底溶解试样,测定结果也确实低于来样报告单。 抛开试样处理不谈,假设能够溶解试样,如何分离干扰元素,如何测定镁呢?[/quote] 我觉得你先用硝酸加氢氟酸,溶解后,再用高氯酸这个思路是正确的。 黑色的东西我觉得是氟化钙,用高氯酸多蒸一会,3分钟我觉得是不够的,氟化钙溶解很慢的,我觉得可以用高氯酸一直蒸,蒸干了再加,直到完全溶解。

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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2007/12/15

    你使用的瓷坩埚也不行吧?

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  • 〓疯子哥〓

    第2楼2007/12/15

    Mg你可以使用稀盐酸就可以溶解了啊

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  • tangldy

    第3楼2007/12/15

    引用:你使用的瓷坩埚也不行吧?
    Mg你可以使用稀盐酸就可以溶解了啊

    第一个不明白,第二个,金属镁是很好溶解的,问题是喂丝中镁不可能以单质存在,我认为大量硅的存在不可能不用氢氟酸就溶解试样

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  • 〓疯子哥〓

    第4楼2007/12/15

    建议使用四氟瓶子来溶解或者橡胶瓶子来溶,不过你要是用硝酸的话,可能对橡胶瓶子有腐蚀

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  • 〓疯子哥〓

    第5楼2007/12/15

    能否将其打碎成粉末再来溶解岂不更容易?

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  • tangldy

    第6楼2007/12/15

    铁合金一般破碎成140目进行分析,为了防止难溶,我们已经破碎到了180目,粒度不成问题。
    前面一个帖子是否指微波加压溶解?我们没有这类设备,似乎冶金分析领域很少用。

    madprodigy 发表:能否将其打碎成粉末再来溶解岂不更容易?

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  • 〓疯子哥〓

    第7楼2007/12/16

    3-5%,镁30-40%,硅20-30%,钙3-5%主要成分是这些
    你可以先加浓盐酸溶解,接着加硝酸溶解,然后将残渣过滤出来用HF来溶解,你试下看看是否有所改善

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  • tangldy

    第8楼2007/12/16

    此物就相当于硅铁,单纯用盐酸、硝酸溶解,这几乎是前人已经否定的事情、原理上也不通的事情。
    也许您对铁合金分析不是太在行,但是很感谢您提出很多建议,更希望能引荐一些铁合金分析高手来看看。非常盼望能在论坛中、在众位坛友的帮助下解决这个难题。

    madprodigy 发表:3-5%,镁30-40%,硅20-30%,钙3-5%主要成分是这些
    你可以先加浓盐酸溶解,接着加硝酸溶解,然后将残渣过滤出来用HF来溶解,你试下看看是否有所改善

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  • asliuzheny

    第9楼2007/12/17

    采用硝酸-氢氟酸溶解过夜,如果不完全,应该是含有炭化物,可以考虑加入过氧化氢或过硫酸铵加热煮沸。

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  • tangldy

    第10楼2007/12/17

    虽然没有加过过氧化氢和过硫酸铵,但是曾试验在聚四氟乙烯烧杯中,用硝酸-氢氟酸溶解大部后,加入高氯酸加热冒烟3min,反应物经水溶解后,仍发现有少量黑色物质,也就是说没有彻底溶解试样,测定结果也确实低于来样报告单。

    抛开试样处理不谈,假设能够溶解试样,如何分离干扰元素,如何测定镁呢?

    asliuzheny 发表:采用硝酸-氢氟酸溶解过夜,如果不完全,应该是含有炭化物,可以考虑加入过氧化氢或过硫酸铵加热煮沸。

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