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【讨论】关于空白——老生常谈,但又易糊涂。

ICP光谱

  • ICP-OES纯铜样品杂质分析:
    样品处理:称1g样品,用1:1HNO3 10mL溶解,加1:1HNO3 30mL,纯水定容。

    标准系列:
    ①均用1g高纯铜打底,处理方法同样品。std0,std1,std2各加0,1,5ppm待测元素,加1:1HNO3 30mL,纯水定容。
    ②不用1g高纯铜打底。std0,std1,std2各加0,1,5ppm待测元素,加1:1HNO3 30mL,纯水定容。

    测定方法:
    1、用①系列制曲线,测空白A(加1:1HNO3 30mL,纯水定容),那么测样品时,仪器测定结果减空白A结果即为样品结果。
    2、用①系列制曲线,测空白A,那么测样品时,仪器测定结果即为样品结果,不管空白A。
    3、用①系列制曲线,不测空白A,那么测样品时,仪器测定结果即为样品结果。
    4、用②系列制曲线,测空白B(1g高纯铜,用1:1HNO3 10mL溶解,加1:1HNO3 30mL,纯水定容),那么测样品时,仪器测定结果减空白B结果即为样品结果。
    5、用②系列制曲线,测空白B,那么测样品时,仪器测定结果即为样品结果,不管空白B。
    6、用②系列制曲线,不测空白B,那么测样品时,仪器测定结果即为样品结果。

    请问各位前辈,以上6种方法,哪种对?若不对,应如何作?
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  • 冷风

    第1楼2007/12/20

    我没太看懂,试着回答,不对莫怪
    1、我觉得基体完全匹配了,用不着再去减空白了吧
    2、测样品A(应该就是楼主说的空白吧)测完么样,减还是不减
    3、基体基本完全匹配,这样应该可以了吧
    4、铜会使所测元素背景大幅度升高,最重要的是物理干扰非常严重,不是简单的背景叠加,个人认为,这样肯定是不行的
    5和6还是没懂,测和不测有什么区别,仪器是不是自动减空白,如果是自分理处减空白,哪么4又是什么意思。
    要是非得说哪个对还是不对,我觉得3是用基体匹配法应是差不多吧

    另外:称取1.0000g铜定容到多少ml,如果定容到100ml,是不是称样量有点高了,这样很容易堵塞雾化器吧,加1:1的硝酸30ml,是不是加点也有点高,超过10%的硝酸还是有影响的。

    测量纯铜,纯度不是非常高的一般采用基体匹配法,或者用Y作内标来消除基体干扰,单纯扣空白是不行的,对于纯度比较高的,一般得分离了,萃取和共沉淀都有人作过。

    q9521098 发表:ICP-OES纯铜样品杂质分析:
    样品处理:称1g样品,用1:1HNO3 10mL溶解,加1:1HNO3 30mL,纯水定容。

    标准系列:
    ①均用1g高纯铜打底,处理方法同样品。std0,std1,std2各加0,1,5ppm待测元素,加1:1HNO3 30mL,纯水定容。
    ②不用1g高纯铜打底。std0,std1,std2各加0,1,5ppm待测元素,加1:1HNO3 30mL,纯水定容。

    测定方法:
    1、用①系列制曲线,测样品A(加1:1HNO3 30mL,纯水定容),仪器测定结果减样品A结果即为样品结果。
    2、用①系列制曲线,测样品A,仪器测定结果即为样品结果。
    3、用①系列制曲线,不测样品A,仪器测定结果即为样品结果。
    4、用②系列制曲线,测样品B(1g高纯铜,用1:1HNO3 10mL溶解,加1:1HNO3 30mL,纯水定容),仪器测定结果减样品B结果即为样品结果。
    5、用②系列制曲线,测样品B,仪器测定结果即为样品结果。
    6、用②系列制曲线,不测样品B,仪器测定结果即为样品结果。

    请问各位前辈,以上6种方法,哪种对?若不对,应如何作?

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  • q098

    第2楼2007/12/20

    前辈,我刚更新,请再看

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  • 冷风

    第3楼2007/12/20

    我觉得2和3的结果差不多,测了空白也不管它,也应该最有可能得出准确结果,用基体匹配消除基体Cu的干扰,如有谱线干扰当然得用其它方法或换线来消除,4,5,6个人认为不行,这不是扣空白能消除的,我觉得扣空白消除干扰主要是在样品处理过程中有可能引入了待测元素,比如在萃取、共沉淀等比较复杂的样品处理处程中,由于试剂的纯度等有可能引入了待测元素,既然基体完全匹配了,就没有必要去扣了吧,我在作纯度分析的时候,基体要是完全匹配(接近)甚至连背景都不扣,因为很多太复杂的基体很难扣背景点。个人观点,也不一定对。

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  • shihua520

    第4楼2007/12/20

    我觉得用第一种方法好一些吧.

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  • rainycc

    第5楼2007/12/21

    看LZ的问题有点迷糊,看了很久还是没看懂

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  • xutian

    第6楼2007/12/21

    标线要做基体匹配,1g高纯铜打底,处理方法同样品,std0加0ppm待测元素作标准空白,做标线的时候扣。
    空白A(加1:1HNO3 30mL,纯水定容)作为试剂空白,测样品的时候扣

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  • q098

    第7楼2007/12/21

    我认为方法1最好。
    2和3也可以,标准系列已经基体匹配了,况且高纯物质作空白测得结果几乎没有,也就无所谓了。
    4法道理上也讲得通,但标准曲线没有集体匹配,结果可能失准。
    5、6法是错的,基体没有完全匹配,是大忌。

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  • hunk

    第8楼2007/12/25

    赞同方法一---2,3具体差多远希望LZ能做一些--公布结果啊--呵呵

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  • 青林

    第10楼2007/12/26

    我也认为第一种方法可取!

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